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申请/专利权人：山东宏济堂制药集团股份有限公司

摘要：本发明公开了一种雏凤精的质量检测方法，属于中药成分检测技术领域，其建立了雏凤精的成分鉴别方法和含量测定方法，所建立的雏凤精的薄层色谱鉴别方法，专属性强、色谱斑点清晰、阴性对照无干扰，可快速测定雏凤精口服液中的补骨脂、当归；所建立的高效液相色谱含量测定方法，精确性、稳定性、重复性良好，可快速准确的测定出松果菊苷、淫羊藿苷的含量；所建立的特征图谱特征峰个数多，各特征峰分离度好。能够对雏凤精口的质量进行有效的检测、评价和控制，以保证雏凤精口服液的质量和临床疗效。

主权项：1.雏凤精的质量检测方法，其特征在于，所述方法包括对雏凤精中的补骨脂、当归、牡丹皮成分进行鉴别的步骤和或对雏凤精中所含松果菊苷、淫羊藿苷含量进行测定的步骤和或建立雏凤精特征图谱的步骤；对雏凤精中的当归进行薄层色谱鉴别，步骤如下：1制备供试品溶液、当归阴性溶液、当归对照药材溶液和藁本内酯对照品溶液；供试品溶液的制备方法为：取雏凤精样品40ml，加稀盐酸调pH值至2～3，加乙醚萃取3次，每次30ml，合并3次乙醚萃取液，自然挥干，残渣加甲醇1ml溶解，制得供试品溶液；当归阴性溶液的制备方法为：取当归阴性样品40ml，加稀盐酸调pH值至2～3，加乙醚萃取3次，每次30ml，合并3次乙醚液，自然挥干，残渣加甲醇1ml溶解，制得当归阴性溶液；当归对照药材溶液的制备方法为：取当归对照药材粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10min，滤过，滤液自然挥干，残渣加甲醇1ml溶解，制得当归对照药材溶液；藁本内酯对照品溶液的制备方法为：取藁本内酯对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，制得藁本内酯对照品溶液；2照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和当归阴性溶液各20μl，吸取当归对照药材溶液和藁本内酯对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1：1：0.1的环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与藁本内酯对照品色谱和当归对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；对雏凤精中的牡丹皮进行液相色谱鉴别，步骤如下：1制备供试品溶液、牡丹皮阴性溶液和丹皮酚对照品溶液；供试品溶液的制备方法为：取雏凤精样品，滤过，取续滤液，制得供试品溶液；牡丹皮阴性溶液的制备方法为：取牡丹皮阴性样品，滤过，取续滤液，制得牡丹皮阴性溶液；丹皮酚对照品溶液的制备方法为：取丹皮酚对照品，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，制得丹皮酚对照品溶液；2确定色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；柱温23℃～27℃，流速为0.9-1.1mlmin，以体积比为47：53的甲醇-水为流动相进行洗脱，检测波长为274nm，理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000；3测定：分别吸取供试品溶液、丹皮酚对照品溶液、牡丹皮阴性溶液各10μl，注入液相色谱仪中，测定；供试品色谱中呈现与丹皮酚对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰；对雏凤精中所含淫羊藿苷含量进行测定的步骤如下：1制备供试品溶液、淫羊藿苷对照品溶液；供试品溶液的制备方法为：取雏凤精样品50ml，置分液漏斗中，用水饱和乙酸乙酯振摇提取3次，每次150ml，合并3次乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，制得供试品溶液；淫羊藿苷对照品溶液的制备方法为：称取淫羊藿苷对照品5.76mg，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制得浓度为1.0852mgml的淫羊藿苷对照品溶液；量取浓度为1.0852mgml的淫羊藿苷对照品母液1.0ml，置于10ml的量瓶中，加甲醇定容至刻度，得到浓度为108.52μgml的淫羊藿苷对照品溶液；2确定色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温28℃～32℃，流速为0.9-1.1mlmin，以体积比为24：76的乙腈-水为流动相进行洗脱，检测波长为270nm，理论塔板数按淫羊藿苷峰计算应不低于5000；3测定：分别吸取供试品溶液、两种浓度的淫羊藿苷对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，根据峰面积计算淫羊藿苷的含量；建立雏凤精特征图谱的步骤如下：1供试品溶液的制备：取雏凤精样品20ml，取3倍量水饱和正丁醇，萃取3次，合并正丁醇萃取液，蒸干后用50％甲醇复溶，滤过，制得供试品溶液；2色谱条件的确定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温25℃；以乙腈为流动相A，0.1％甲酸为流动相B，梯度洗脱；流速为1mlmin；检测波长为250nm；梯度洗脱程序为：0～10min：0％A，100％B；10～30min：0→5％A，100→95％B；30～50min：5→10％A，95→90％B；50～90min：10→25％A，90→75％B；3测定：精密吸取供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，建立特征图谱，供试品特征图谱中包括10个特征峰，其中2号峰为芍药苷峰，6号峰为松果菊苷峰，10号峰为淫羊藿苷峰；以6号峰为参比峰，各特征峰与参比峰的相对保留时间在规定值的±10％之内；各特征峰的规定值分别为：1号峰为0.56、2号峰为0.84、3号峰为0.86、4号峰为0.92、5号峰为0.96、6号峰为1.00、7号峰为1.04、8号峰为1.19、9号峰为1.20、10号峰为1.86；对雏凤精中的补骨脂进行薄层色谱鉴别，步骤如下：1制备供试品溶液、补骨脂阴性溶液、补骨脂素对照品溶液和异补骨脂素对照品溶液；供试品溶液的制备方法为：取雏凤精样品40ml，加入石油醚20ml，振摇提取，弃去石油醚液，水层用水饱和乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并3次乙酸乙酯提取液，浓缩至1ml，制得供试品溶液；补骨脂阴性溶液的制备方法为：取补骨脂阴性样品40ml，加入石油醚20ml，振摇提取，弃去石油醚液，水层用水饱和乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并3次乙酸乙酯提取液，浓缩至1ml，制得补骨脂阴性溶液；补骨脂素对照品溶液的制备方法为：取补骨脂素对照品，加甲醇制成每1ml含0.45mg的溶液，制得补骨脂素对照品溶液；异补骨脂素对照品溶液的制备方法为：取异补骨脂素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，制得异补骨脂素对照品溶液；2照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、补骨脂阴性溶液各15μl，吸取补骨脂素对照品溶液和异补骨脂素对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3：1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与补骨脂素对照品色谱、异补骨脂素对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；对雏凤精中所含松果菊苷含量进行测定的步骤如下：1制备供试品溶液和松果菊苷对照品溶液；供试品溶液的制备方法为：取雏凤精样品，摇匀，滤过，取续滤液，制得供试品溶液；松果菊苷对照品溶液的制备方法为：取松果菊苷对照品，加50％甲醇制成每1ml中含松果菊苷200μg的溶液，制得松果菊苷对照品溶液；2确定色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温23℃～27℃，流速为0.9-1.1mlmin；以甲醇为流动相A，0.1％甲酸为流动相B，梯度洗脱；检测波长为330nm，理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000；梯度洗脱程序为：0～17min：26.5％A，73.5％B；17～20min：26.5→29.5％A，73.5→70.5％B；20～27min：29.5％A，70.5％B；3测定：分别吸取供试品溶液、松果菊苷对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，根据峰面积计算松果菊苷的含量。

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