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5-氯乙酰胺基-2,4,6-三碘异酞酰氯的合成方法 

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申请/专利权人:大道隆达(北京)医药科技发展有限公司

摘要:本发明公开了一种5‑氯乙酰胺基‑2,4,6‑三碘异酞酰氯的合成方法,包括以下步骤:以5‑氨基‑2,4,6‑三碘异酞酰氯作为原料,以非极性溶剂作为溶剂,以相转移催化剂作为催化剂;加热升温,在相转移催化剂的催化作用下,5‑氨基‑2,4,6‑三碘异酞酰氯与氯乙酰氯反生缩合反应;缩合反应结束后,降温至室温,然后向体系中加入纯化水进行析晶,经过滤、干燥后得到5‑氯乙酰胺基‑2,4,6‑三碘异酞酰氯。本发明采用甲苯或二甲苯为溶剂,制备5‑氯乙酰胺基‑2,4,6‑三碘异酞酰氯收率大于90%,操作简单、所用溶剂甲苯或者二甲苯可回收,废水量小容易处理。

主权项:1.一种5-氯乙酰胺基-2,4,6-三碘异酞酰氯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:以5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯作为原料,以非极性溶剂作为溶剂,以相转移催化剂作为催化剂;加热升温,在相转移催化剂的催化作用下,5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯与氯乙酰氯反生缩合反应;缩合反应结束后,降温至室温,然后向体系中加入纯化水进行析晶,经过滤、干燥后得到5-氯乙酰胺基-2,4,6-三碘异酞酰氯;所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基碘化铵、甲基三辛基氯化铵中的任意一种;或者四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基碘化铵、甲基三辛基氯化铵中的任意一种与DMF、DMAC中的任意一种的任意比例混合而成的混合物。

全文数据:

权利要求:

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