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一种无溶剂钆基流体及其制备方法 

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申请/专利权人:西安电子科技大学

摘要:一种无溶剂钆基流体及其制备方法,无溶剂钆基流体按质量百分比计,包括5.06%‑17.08%的作为无机内核的氧化钆颗粒和82.92%‑94.94%的有机低聚物壳层,所述的有机低聚物壳层包括19.08%‑40.22%的作为有机颈状层的有机硅烷和42.70%‑75.86%的作为有机外壳层的聚醚胺有机高分子聚合物;具体制备方法:通过将氧化钆颗粒、有机硅烷、氢氧化钠溶液和去离子水反应得到片层氢氧化钆水溶液,将片层氢氧化钆水溶液与聚醚胺有机高分子聚合物有机外壳层结合,得到钆基流体的甲醇溶液,并对其进行处理,得到无溶剂钆基流体;本发明具有结构可调控、纳米粒子稳定单分散,分散状态稳定、零蒸汽压、操作简单方便、普适性强和环境友好的特点。

主权项:1.一种无溶剂钆基流体,其特征在于,按质量百分比计,包括5.06%-17.08%的作为无机内核的氧化钆颗粒和82.92%-94.94%的有机低聚物壳层,所述的有机低聚物壳层包括19.08%-40.22%的作为有机颈状层的有机硅烷和42.70%-75.86%的作为有机外壳层的聚醚胺有机高分子聚合物;所述的无机内核的氧化钆颗粒在经过有机硅烷改性和阳离子交换树脂离子交换后,可得到片层氢氧化钆;所述无溶剂钆基流体的制备方法,包括以下步骤:步骤一:按质量百分比计,将0.47%-0.67%的氧化钆颗粒,分散在14.12%-34.96%的去离子水中,超声10-40min,形成均匀溶液;步骤二:取0.94%-1.34%的有机硅烷,分散在6.59%-15.15%去离子水中,再用0.5-2.0molL的氢氧化钠溶液调节pH至6.5-7.5,得到中性的稀释后的有机硅烷溶液;步骤三:将步骤一制备的均匀溶液与步骤二制备的中性的稀释后的有机硅烷溶液,在20-30℃转速为300-600rpm的条件下,搅拌12-48h,得到改性氧化钆颗粒的前驱水溶液,然后将改性氧化钆颗粒的前驱水溶液用分子量为3000-10000的透析袋透析12-60h,中间换水2-8次,得到改性氧化钆颗粒的水溶液,将改性氧化钆颗粒的水溶液在14.12%-34.96%的阳离子交换树脂中,20-30℃转速为300-600rpm的条件下搅拌12-48h,使其Na型分子交换成H型,得到淡黄色的片层氢氧化钆水溶液;步骤四:将1.45%-7.06%聚醚胺有机高分子聚合物和0.20%-1.23%有机硅烷溶解于11.52%-55.86%的甲醇溶液中,在温度为30-60℃,转速为300-600rpm的条件下,恒温冷凝回流反应6-24h,得到聚醚胺有机高分子聚合物有机外壳层的甲醇溶液;步骤五:向步骤四制备的聚醚胺有机高分子聚合物有机外壳层中加入步骤三得到的淡黄色的片层氢氧化钆水溶液,在温度为30-60℃转速为300-600rpm的条件下,搅拌6-24h后,得到钆基流体的甲醇溶液,45~75℃旋蒸甲醇溶液直至不再有气泡冒出,将残余的钆基流体、甲醇和去离子水装入到截留分子量为3000-10000的透析袋中透析24-60h,中间换水2-8次,透析完成之后,旋转蒸发掉多余的去离子水,真空30-60℃干燥24-60h后,得到无溶剂钆基流体。

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