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申请/专利权人：山东鲁抗医药股份有限公司

摘要：本发明属于药品质量检测技术领域，具体涉及一种4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪甲酰氯含量及有关物质的检测方法。本发明采用苯胺作为衍生试剂，将4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪甲酰氯衍生后，生成紫外吸收明显的4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪甲酰苯胺，且本发明提供的衍生时间短，操作简便；然后本发明使用常规的高效液相色谱法，结合紫外检测器，以对羟基苯甲酸甲酯作为内标物，4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪甲酰苯胺作为对照品，结合苯胺衍生法，能够同时检测4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪甲酰氯的含量、已知杂质及未知杂质，从而实现了对4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪甲酰氯含量及有关物质的同时测定，该方法准确度好、选择性好、灵敏度高，重复性及耐用性好，同时操作简便易行。

主权项：1.一种4-乙基-2,3-双氧哌嗪甲酰氯含量及有关物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将二氯甲烷和乙腈混合，得到空白溶剂；将对羟基苯甲酸甲酯溶解于乙腈中，得到内标溶液；将4-乙基-2,3-双氧哌嗪甲酰苯胺溶解于二氯甲烷中，得到4-乙基-2,3-双氧哌嗪甲酰苯胺溶液；将所述4-乙基-2,3-双氧哌嗪甲酰苯胺溶液和所述内标溶液混合后用乙腈稀释，得到对照品溶液；将4-乙基-2,3-双氧哌嗪甲酰氯供试品、苯胺和二氯甲烷混合进行衍生反应，得到衍生化溶液；将所述衍生化溶液和所述内标溶液混合后用乙腈稀释，得到供试品溶液；将苯胺、二氯甲烷和所述内标溶液混合后用乙腈稀释，得到阴性对照溶液；将所述空白溶剂、对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液分别进行高效液相色谱检测，得到空白溶剂液相色谱图、对照品溶液液相色谱图、供试品溶液液相色谱图和阴性对照溶液液相色谱图，按照内标法以液相色谱图的峰面积计算得到4-乙基-2,3-双氧哌嗪甲酰氯供试品中4-乙基-2,3-双氧哌嗪甲酰氯的含量；当所述供试品溶液液相色谱图中有杂质峰时，4-乙基-2,3-双氧哌嗪甲酰氯供试品中杂质E的含量按照加校正因子的峰面积归一化法计算得到，其他未知杂质按照峰面积归一化法计算得到；所述高效液相色谱检测的条件包括：流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为水-乙腈-乙酸-三乙胺，流动相B为乙腈；采用线性梯度洗脱，所述梯度洗脱的程序为： 时间，min 流动相A，v:v％ 流动相B，v:v％ 0min 100 0 20min 100 0 25min 20 80 30min 20 80 31min 100 0 40min 100 0 。

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