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申请/专利权人：东阿阿胶股份有限公司;兰州大学

摘要：本发明涉及分析检测技术领域，提供了一种复方阿胶浆中低聚糖的检测方法及复方阿胶浆的低聚糖UPLC‑MS对照指纹图谱的构建。本发明提供的检测方法采用酰胺键合的色谱柱，相对于氨基键合色谱柱，稳定性更高，寿命更长；且酰胺键合的色谱柱，在分析过程中提高了梯度兼容性，能够排除盐分的干扰，减少溶剂消耗。而且，本发明的第一超高效液相色谱质谱联用检测参数的设置，能够实现低聚糖的分离分析，且负离子模式下多反应监测MRM模式实现了对低聚糖结构的精准解析。最后，本发明提供的检测方法无需复杂的衍生化反应，可实现低聚糖混合物的在线分离。

主权项：1.一种复方阿胶浆中低聚糖的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：采用醇溶剂对待测复方阿胶浆进行醇提，得到醇提液；将所述醇提液依次进行浓缩和溶解，得到待测上机样品；对所述待测上机样品进行第一超高效液相色谱质谱联用检测，得到待测样品的色谱图；将所述待测样品的色谱图的色谱信息代入低聚糖的预定标准曲线，得到所述待测复方阿胶浆中低聚糖的含量；所述待测复方阿胶浆中的低聚糖包括蔗糖、蔗果三糖、棉籽糖、甘露三糖和水苏糖；所述第一超高效液相色谱质谱联用检测包括第一液相色谱检测和第一质谱检测；所述第一液相色谱检测的参数包括：色谱柱为WatersACQUITYUPLCBEHAmide；柱温为38～43℃；流动相体系包括流动相A和流动相B；所述流动相A为体积百分含量为50％的乙腈水-氨水溶液，所述氨水的质量浓度为25.0％～28.0％，所述氨水在流动相A中的体积百分含量为0.1％；所述流动相B为体积百分含量为90％的乙腈水-氨水溶液，所述氨水的质量浓度为25.0％～28.0％，所述氨水在流动相B中的体积百分含量为0.1％；所述流动相体系的流速为0.2～0.5mLmin；洗脱程序为梯度洗脱；所述梯度洗脱为：0～2min：流动相B的体积百分含量为70％；2～7min：流动相B的体积百分含量由70％匀速变为50％；7～15min：流动相B的体积百分含量由50％匀速变为30％；15～20min：流动相B的体积百分含量为30％；20～21min：流动相B的体积百分含量由30％匀速变为70％；21～30min：流动相B的体积百分含量为70％；所述第一质谱检测的参数包括：离子源为电喷雾离子源；监测方式为负离子模式下多反应监测；监测离子信息如表1所示：表1监测离子信息 气帘温度的温度为35℃；喷雾电压为-4500V；离子源的温度为550℃；雾化气的压力为0.55kPa；毛细管电压为3000V。

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