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一种二氧化碳与甲苯催化制备对甲基苯甲酸的方法 

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申请/专利权人:中国石油化工股份有限公司;南京理工大学

摘要:本发明涉及对甲基苯甲酸制备技术领域,具体是涉及一种二氧化碳与甲苯催化制备对甲基苯甲酸的方法。该方法包括步骤:A、将三氯化铝主催化剂、沸石载体和氯硅烷助催化剂构成的催化材料、甲苯基本原料以及有机溶剂介质加入反应器中;B、在反应温度为20~260℃、反应压力为常压~7.5MPa条件下,通入二氧化碳进行催化反应制备所述对甲基苯甲酸。该方法以甲苯为原料,资源化利用二氧化碳作为羧基源,一步法直接合成对甲基苯甲酸,合成反应具有100%最高原子利用率,表现出节能减排的环境经济优越性和工业应用可持续性。

主权项:1.一种催化二氧化碳与甲苯制备对甲基苯甲酸的方法,包括以下步骤:A、将Lewis酸主催化剂、沸石载体和氯硅烷助催化剂构成的催化材料、甲苯基本原料以及有机溶剂介质加入反应器中;B、在反应温度为20~260℃、反应压力为常压~7.5MPa条件下,通入二氧化碳进行催化反应制备所述对甲基苯甲酸;所述氯硅烷为苯基三氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷、二苯基甲基氯硅烷、三苯基氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基叔丁基氯硅烷、三甲基氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷中的任一种;所述沸石载体为ZSM、BEA硅铝酸盐沸石中的任一种;所述Lewis酸主催化剂为三氯化铝、溴化铝、四氯化钛、四氯化锡中的任一种;所述Lewis酸主催化剂、沸石载体和氯硅烷助催化剂三者质量比为0.1~1:1:0.1~3,所述催化材料加入量为底物质量的10%~200%;该方法还包括对甲基苯甲酸分离过程,所述对甲基苯甲酸分离过程操作如下:所述催化反应结束后,用盐酸溶液调节反应混合物至pH6~7,然后加入二氯甲烷,经固液和液液分离得到有机相,再用纯水将所述有机相洗涤至中性,经液液分离后减压蒸发浓缩有机相,最后经柱色谱分离纯化结晶获得所述对甲基苯甲酸产品。

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