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一种氰基取代苯并噁嗪-4-酮衍生物的制备方法 

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申请/专利权人:江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司

摘要:本发明公开了一种氰基取代苯并噁嗪‑4‑酮衍生物的制备方法,以2‑氨基‑5‑氰基‑3‑取代苯甲酸和3‑溴‑1‑3‑氯‑2‑吡啶基‑1H‑吡唑‑5‑羰基氯为起始原料,在有机溶剂中,依次加入碱和磺酰氯溶液进行反应,得到2‑[3‑溴‑1‑3‑氯‑2‑吡啶基‑1H‑吡唑‑5‑基]‑6‑氰基‑4H‑3,1‑苯并噁嗪‑4‑酮。本发明的2‑[3‑溴‑1‑3‑氯‑2‑吡啶基‑1H‑吡唑‑5‑基]‑6‑氰基‑4H‑3,1‑苯并恶嗪‑4‑酮的新的制备方法,操作简单、收率高、成本低、三废少,适合于工业化生产。

主权项:1.一种氰基取代苯并噁嗪-4-酮衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将式1所示的2-氨基-5-氰基-3-取代的苯甲酸和式2所示的3-溴-1-3-氯-2-吡啶基-1H-吡唑-5-羰基氯置于反应容器,加入有机溶剂,再加入碱,降温后在低温条件下向体系中滴加磺酰氯溶液,滴加完毕后升温,式1所示化合物和式2所示化合物进行环化反应,环化反应结束后,降温,向体系中加入水进行搅拌,依次进行过滤、洗涤、烘干后得到式3所示的2-[3-溴-1-3-氯-2-吡啶基-1H-吡唑-5-基]-6-氰基-4H-3,1-苯并恶嗪-4-酮;反应式如下所示: 其中:R1为Me;所述的碱为有机碱和或无机碱,所述的有机碱为吡啶、3-甲基吡啶、2-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶中的任意一种、两种及以上的混合物,所述的无机碱为液碱、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的任意一种、两种及以上的混合物;所述的降温,向体系中加入水进行搅拌,降温至-10~30℃。

全文数据:

权利要求:

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