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申请/专利权人：浙江普洛家园药业有限公司;普洛药业股份有限公司
摘要：本发明涉及化合物制备技术领域，为解决现有技术下合成的去甲文拉法辛的纯度低的问题，提供及一种高纯度游离基去甲文拉法辛的连续结晶方法，包括如下步骤：S1、将盐酸文拉法辛、十二硫醇和PEG400加入甲醇钠溶液中，在惰性气体保护下升温反应后加水稀释，加入酸性水溶液调节pH，再加入二氯甲烷，分层后分离出水相得到去甲文拉法辛盐溶液；S2、将去甲文拉法辛盐溶液中分批加入碱液进行连续结晶；S3、将结晶分离后洗涤，烘干得到游离基去甲文拉法辛。该方法制备可得到高收率、高纯度、低残渣的游离基去甲文拉法辛，适用于产业化生产游离基去甲文拉法辛。
主权项：1.一种高纯度游离基去甲文拉法辛的连续结晶方法，其特征是，包括如下步骤：S1、将盐酸文拉法辛、十二硫醇和PEG400加入甲醇钠溶液中，在惰性气体保护下升温反应后加水稀释，加入酸性水溶液调节pH，再加入二氯甲烷，分层后分离出水相得到去甲文拉法辛盐溶液；S2、将去甲文拉法辛盐溶液中分批加入碱液进行连续结晶；S3、将结晶分离后洗涤，烘干得到游离基去甲文拉法辛。
全文数据：
权利要求：
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