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鸡苦胆低成本生产鹅去氧胆酸的工艺 

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申请/专利权人:山东江正生物技术有限公司

摘要:本发明公开了一种鸡苦胆低成本生产鹅去氧胆酸的工艺,属于鹅去氧胆酸技术领域。其技术方案为:1破碎:鸡苦胆破碎,过滤去除胆皮;2皂化:加入氢氧化钠发生皂化反应;3酸化:盐酸调节pH,胆膏析出,弃除酸水保留固体,加碱水;4脱脂:加入脱脂溶剂,脱脂后分层弃除上层溶剂层;5酶转化:加入丙酮、12a‑HSDH‑酶、NADP和异丙醇脱氢酶;6黄明龙还原反应:加入一缩二乙二醇、氢氧化钠和盐酸肼,加热回流,得鹅去氧胆酸粗品;7乙酸乙酯结晶:加入乙酸乙酯,加热,除水,过滤,浓缩;8析晶纯化:酸化析晶,离心、烘干得到鹅去氧胆酸。本发明生产工艺操作简单,产品收率高,生产成本低,适合规模化生产。

主权项:1.鸡苦胆低成本生产鹅去氧胆酸的工艺,其特征在于,包括破碎-皂化-酸化-脱脂-酶转化-黄明龙还原反应-乙酸乙酯结晶-析晶纯化,具体为:1破碎:将鸡苦胆破碎后置于反应釜中,升温至80-95℃,过滤去除胆皮,得到胆汁;2皂化:向胆汁中加入氢氧化钠升温,发生皂化反应;3酸化:将皂化后的胆汁冷却到15-20℃,滴加盐酸调节pH至2.5-3.0,胆膏析出,弃除酸水保留固体,加碱水,泵入脱脂釜中;4脱脂:向脱脂釜中加入脱脂溶剂,脱脂后分层弃除上层溶剂层;5酶转化:向下层水相加氢氧化钠调节pH,加入丙酮、12a-羟基固醇脱氢酶、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸和异丙醇脱氢酶;保持37-40℃反应3-6h,液相检测胆酸纯度低于1%加入盐酸调pH至2.5-3.0终止反应,升温蒸出丙酮,冷却降温离心;6黄明龙还原反应:向步骤5的离心物中加入一缩二乙二醇、氢氧化钠和盐酸肼,加热回流30-60min,继续升温蒸出水直至温度达到190-205℃回流反应3-6小时后终止反应,得鹅去氧胆酸粗品;7乙酸乙酯结晶:向鹅去氧胆酸粗品中加入乙酸乙酯,并加热,保温至鹅去氧胆酸粗品完全溶解后加入除水剂去除乙酸乙酯中的水分,检查水分不大于1%后,过滤去除除水剂,乙酸乙酯浓缩、降温,再加入乙酸乙酯结晶,离心去除乙酸乙酯母液并回收;8析晶纯化:向步骤7离心的得到的固体中加水,氢氧化钠调节pH至8.5-9.0加热回收乙酸乙酯,降温至25℃-30℃,酸化析晶,离心、烘干得到鹅去氧胆酸。

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