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申请/专利权人：深圳市艾仑宝润滑材料有限公司

摘要：本发明涉及氟化稀土技术领域，特别提供一种环状纳米氟化稀土原位诱导合成方法及其制品。本发明以基础油‑水微乳体系为载体、12‑羟基硬脂酸锂为诱导剂、乙酸稀土‑过氧化氢络合物为稀土源、水溶性氟化铵为氟源，采用敞口式反应釜装置，经敞口式的保温原位诱导反应后，再脱水、脱铵和冷却而成；所制得的氟化稀土具有环状纳米结构，外径约50～200nm，内径约15～100nm，呈单一分散状态，具有优良的润滑与极压抗磨效果。本发明原料易得、工艺简单，产品性能优良，适宜于规模化批量生产，市场前景非常广阔。

主权项：1.一种环状纳米氟化稀土的原位诱导合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）备料：物料包括基础油、12-羟基硬脂酸锂制备物料、环状纳米氟化稀土制备物料；其中，12-羟基硬脂酸锂制备物料包括12-羟基硬脂酸、单水合氢氧化锂及水，所述12-羟基硬脂酸与单水合氢氧化锂的摩尔比为1:1，单水合氢氧化锂与水的重量比为1:（3～10）；所述环状纳米氟化稀土制备物料包括乙酸稀土化合物、30%过氧化氢、氟化铵及水，所述乙酸稀土化合物与过氧化氢、氟化铵摩尔比为1:（3～6）:3，氟化铵与水的重量比为1:（0.5～3）；所述基础油与所述12-羟基硬脂酸的重量比为（2～5）:1；（2）制作氢氧化锂水溶液：将已备单水合氢氧化锂、水一次性投入物料加热桶中，升温至85～100℃，搅拌10~20分钟，至单水合氢氧化锂完全溶解，制得氢氧化锂水溶液，备用；（3）制作包含12-羟基硬脂酸锂的油-水微乳前驱体：将已备基础油、12-羟基硬脂酸一次性投入敞口反应釜中，升温到85～100℃，剧烈搅拌，然后缓慢加入步骤（2）中制得的氢氧化锂水溶液，待加完后继续保温反应30~60分钟，制得包含12-羟基硬脂酸锂的油-水微乳前驱体，备用；（4）制作乙酸稀土-过氧化氢络合物：在室温下，将已备乙酸稀土化合物缓慢加入到过氧化氢水溶液中，搅拌15～25分钟，至乙酸稀土化合物完全溶解，制得乙酸稀土-过氧化氢络合物水溶液，备用；（5）制作氟化铵水溶液：在室温下，将已备氟化铵加入水中，搅拌5～10分钟，至氟化铵完全溶解，制得氟化铵水溶液，备用；（6）制作环状纳米氟化稀土：将步骤（4）中制得的乙酸稀土-过氧化氢络合物水溶液缓慢加入到步骤（3）中制得的包含12-羟基硬脂酸锂的油-水微乳前驱体的敞口反应釜中，待全部加完后继续搅拌30～60分钟；然后缓慢加入步骤（5）中制得的氟化铵水溶液，待全部加完后继续搅拌10～20分钟，然后升温至95～105℃，然后继续敞口式保温原位诱导反应90~120分钟；（7）脱水：升温至120～140℃，保温搅拌30～60分钟至脱水完全；（8）脱铵：升温至150～180℃，保温搅拌30～60分钟至脱铵完全；（9）冷却：自然冷却至室温。

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