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申请/专利权人：南京正荣医药化学有限公司

摘要：本发明公开了一种除草剂中间体的制备方法，以2‑氟‑4‑氯‑5‑三氟甲基苯胺为原料，经过多步反应合成2‑氯‑4‑氟‑5‑3‑甲基‑2,6‑二酮‑4‑三氟甲基‑2,3‑二氢嘧啶基‑16H‑基苯甲醛，产品的总收率达到53%以上，纯度则在94%以上，反应操作简单，产生的三废少，具有良好的工业化前景，提供了适合工业化大生产的新思路。

主权项：1.一种除草剂中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a将2-氟-4-氯-5-三氟甲基苯胺溶解于第一溶剂中，加入第一碱性催化剂、卤代甲酸酯，反应后得到中间体1，将中间体1溶解于第二溶剂中，加入卤化物，反应后得到中间体3；或者，将2-氟-4-氯-5-三氟甲基苯胺溶解于第二溶剂中，加入卤化物，反应后得到中间体2，将中间体2溶解于第一溶剂中，加入第一碱性催化剂、卤代甲酸酯，反应后得到中间体3；b将中间体3溶解于第三溶剂中，加入第二碱性催化剂、3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸酯，反应后得到中间体4；c将中间体4溶解于第四溶剂中，加入第三碱性催化剂、甲基化试剂，反应后得到中间体5；d将中间体5溶解于第五溶剂中，加入第四碱性催化剂、亚磷酸二乙酯，反应后得到中间体6；e将中间体6与水解试剂混合，反应后得到除草剂中间体2-氯-4-氟-5-3-甲基-2,6-二酮-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶基-16H-基苯甲醛；反应路线为： ，或者， ；所述第一碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、三乙胺、二异丙基乙胺或1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）中的至少一种；所述卤化物为三氯化铁、三氯化铝、氯化钙或氯化锌中的至少一种；所述第二碱性催化剂、第三碱性催化剂、第四催化剂各自独立地选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、三乙胺、二异丙基乙胺或1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）中的至少一种；所述甲基化试剂为碘甲烷或硫酸二甲酯中的至少一种；所述水解试剂为甲酸、乙酸、丙酸、硫酸、磷酸或盐酸中的至少一种；所述卤代甲酸酯为氯甲酸苯酯。

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