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呼出气中挥发性有机化合物的采集与检测系统和方法 

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申请/专利权人:复旦大学

摘要:本发明属于气体化学分析技术领域,具体为一种呼出气中挥发性有机物的采集与检测系统和方法。本发明包括使用一种改制的呼气VOCs采样设备,用于呼吸样品的采集;使用规范化的热脱附仪‑全二维气相色谱‑飞行时间质谱仪氢火焰离子检测器分析系统,进行呼吸气中VOCs的检测和分析;使用NIST谱库和标准品对呼气中的VOCs进行准确定性定量。本发明在实现呼出气中VOCs的精准、稳定采集的同时,实现高灵敏度、低检测限的检测,克服了现有的采集与检测技术的不足,可适用于儿童和成年人呼吸气中VOCs的准确分析,有助于推动呼吸组学在精准医疗领域的发展。

主权项:1.一种呼出气中挥发性有机物的采集与检测系统,其特征在于,具体包括:呼吸采样器1、热脱附仪2、全二维气相色谱仪3、飞行时间质谱仪4、氢火焰离子检测器12和控制软件模块;其中:所述呼吸采样器1,与配套的控制软件模块相连,用于采集呼出气中的VOCs;并实时监测采样过程中温度、压力和CO2浓度等呼吸参数,确保采样流程的稳定和准确;所述呼吸采样器1,具体包括:供气泵,用于过滤环境气体中的背景污染VOCs,为采样流程提供纯净空气;采样面罩,紧贴于脸部,并与呼吸采样器连接;吸附管,用于浓缩和收集呼出气中的VOCs;其中,两根样品吸附管插入面罩下缘左侧两孔,另外两根实心吸附管插入面罩下缘右侧两孔,组合后面罩与采样器对应接口紧扣;所述热脱附仪2,用于加热样品吸附管,使吸附的VOCs再次挥发成气态,并在冷阱中再次冷凝和挥发,除去样品中的水汽;所述热脱附仪2包括加热阀5、冷阱6;所述全二维气相色谱仪3,用于分离复杂的呼气VOCs基质,使不同性质的VOCs在不同保留时间进入质谱;所述全二维气相色谱仪3包括依次连接的进样口7、一维色谱柱8、调制器9、二维色谱柱10、分流器11;进样口7与热脱附仪2中冷阱6连接;所述飞行时间质谱仪4,包括EI离子源13、无场漂移管14,MCP检测器15,其通过离子源击碎VOCs,从而根据碎片离子峰,确定化合物结构,实现定性定量分析;所述氢火焰离子检测器12,用于气相色谱分离后化合物的定量分析;氢火焰离子检测器12、EI离子源13分别与全二维气相色谱仪3中分流器11连接;经呼吸采样器1获得的样品进入冷阱6进行预浓缩,释放的VOCs由进样口7进入一维色谱柱8,分离中极性VOCs;然后经调制器9低温调制后进入二维色谱柱10,分离高级性VOCs;分离后的VOCs经分流器11分流,部分进入氢火焰离子FID检测器12,另一部分进入EI离子源13,经高能电子束冲击后变成碎片离子,碎片离子进入飞行时间质谱仪4,检测得到碎片离子的质荷比;利用热脱附仪2、全二维气相色谱仪3、飞行时间质谱仪4、氢火焰离子检测器12,设定检测条件,来检测呼吸样品;所述检测条件包括色谱柱参数、柱温箱升温程序、调制解调器条件、飞行时间质谱仪条件和氢火焰离子检测器条件;其中:全二维气相色谱仪3中,一维色谱柱为安捷伦中极性DB-624柱,二维色谱柱为高极性DB-WAX柱,一维色谱柱和二维色谱柱均以氦气作为载气,流速分别为0.5-0.7mLmin和23-24mLmin;一维柱和二维柱共享相同的柱温箱升温程序:柱温箱初始温度为40-50℃,保持5min,然后以6-8℃的速度升到140℃,再以10℃的速度升到220℃,保持30min;低温调制器的温度为10-30℃,调制周期为3s;分离后的VOCs以18:2的分流比进入飞行时间质谱仪和氢火焰离子检测器;分析物进入飞行时间质谱仪4的接口温度为230-250℃;飞行时间质谱仪选择电子轰击源,灯丝发射电流150-160μA,电子能量70eV,离子源温度保持在230℃;采集质核比范围为34-350,采集频率为100Hz;分析物进入氢火焰离子检测器的温度为280℃,空气和氢气的流速分别为340-350mLmin和40-50mLmin,氮气作为混合气的辅助气,流速为2mLmin;FID的数据采集频率为200Hz。

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