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一种纳米硅改性介孔碳材料及其制备方法和应用 

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申请/专利权人:福建省鑫森炭业股份有限公司

摘要:本发明涉及硅碳材料技术领域,且公开了一种纳米硅改性介孔碳材料及其制备方法和应用,即以氯化钠和氯化钙的固体混合物作为熔融盐,以镁粉还原气相白炭黑,可以制备得到纳米硅粉。以呋喃树脂为碳前驱体,同时混入纳米硅粉,利用硫磺固化剂使呋喃树脂在硅单质的表面交联固化,将其包覆。然后再通过高温将呋喃树脂热解碳化,得到纳米硅改性的碳材料。氢氧化钾可以与纳米硅改性碳材料发生氧化还原反应形成多孔网络结构,而反应过程中产生的二氧化碳和水在高温下可以使碳原子气化,提高孔隙率,多种机理协同合作,在纳米硅改性碳材料制得所需的小尺寸介孔。

主权项:1.一种纳米硅改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法如下:步骤一、将气相白炭黑、镁粉、氯化钠、氯化钾混合研磨后放入瓷舟,然后送入管式炉内,于氩气气氛中升温焙烧,焙烧结束后冷却至20-30℃再取出粗产物,用盐酸洗涤,洗涤完全后将混合溶液离心,弃去上清液,将沉淀溶解于质量分数为2-8%氢氟酸溶液中搅拌洗涤10-20min,然后用乙醇和去离子水分别洗涤3-5次,将混合溶液离心后弃去上清液,将沉淀60-90℃真空干燥12-24h,得到纳米硅粉;步骤二、将呋喃树脂溶于无水乙醇中,搅拌反应,然后加入纳米硅粉和硫磺固化剂,搅拌2-6h,转移到瓷舟内,40-70℃真空干燥后送入管式炉内,在氩气气氛中升温焙烧,反应结束后得到纳米硅改性碳材料;步骤三、将纳米硅改性碳材料和氢氧化钾加入到蒸馏水中,搅拌均匀后60-90℃真空干燥12-24h,将干燥后的产物置于管式炉内氩气气氛中退火,冷却后,用稀盐酸和蒸馏水分别洗涤3-5次,真空干燥后得到纳米硅改性介孔碳材料;其中,所述步骤二中呋喃树脂、纳米硅粉和硫磺固化剂的质量比为1:0.8-2.4:32-80;所述步骤二中升温焙烧过程的升温速率为3-5℃min,800℃保持2-6h;所述步骤三中纳米硅改性碳材料和氢氧化钾的质量比为1:2-5;所述步骤三中退火过程的升温速率为3-5℃min,分别在700、750、800℃保持30-60min。

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权利要求:

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