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己酮可可碱起始物料(5,6-二氢-3-乙氧羰基-2-甲基-4H-吡喃)中十二种杂质的气相检测方法 

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申请/专利权人:常州制药厂有限公司

摘要:本发明提供的己酮可可碱起始物料5,6‑二氢‑3‑乙氧羰基‑2‑甲基‑4H‑吡喃中十二种杂质的气相检测方法能够准确定量十二种杂质的检测情况。该法简单易行,专属性强、灵敏度高、线性关系良好、准确可靠,同时具有良好的精密度、耐用性和溶液稳定性,为己酮可可碱起始物料5,6‑二氢‑3‑乙氧羰基‑2‑甲基‑4H‑吡喃有关物质的常规分析提供了保障,同时满足研发及生产的需求。

主权项:1.己酮可可碱起始物料5,6-二氢-3-乙氧羰基-2-甲基-4H-吡喃中十二种杂质的气相检测方法,其特征在于,用有机溶剂配制待测溶液,采用气相色谱法进行十二种杂质的检测,十二种杂质分别为乙酰乙酸乙酯、1-溴-3-氯丙烷、2-乙酰基-5-氯戊酸乙酯、1,3-二溴丙烷、1,3-二氯丙烷、2-乙酰基-4-戊烯酸乙酯、3-氯-1-丙醇、乙酰丙酸乙酯、4,6-二甲基-2H-吡喃-2-酮、Z-3-3-氯丙氧基-2-丁烯酸乙酯、3-乙氧基-2-丁炔羧酸乙酯、4-羟基-2-甲基-5,6-二氢-4H-吡喃-3-甲酸乙酯,所述检测方法包括如下步骤:步骤一:配制供试品溶液,用有机溶剂配制待测溶液,所述供试品溶液的浓度为10~30mgml;其中所述有机溶剂选自乙腈;步骤二:配制对照溶液,所述对照溶液的浓度为50~150ugml;步骤三:配制系统适用性溶液,所述系统适用性溶液中乙酰乙酸乙酯、1-溴-3-氯丙烷、2-乙酰基-5-氯戊酸乙酯、1,3-二溴丙烷、1,3-二氯丙烷、2-乙酰基-4-戊烯酸乙酯、3-氯-1-丙醇、乙酰丙酸乙酯、4,6-二甲基-2H-吡喃-2-酮、Z-3-3-氯丙氧基-2-丁烯酸乙酯、3-乙氧基-2-丁炔羧酸乙酯、4-羟基-2-甲基-5,6-二氢-4H-吡喃-3-甲酸乙酯,其中每一个杂质的浓度为0.1~60ugml;步骤四:分别取上述系统适用性溶液、对照溶液、供试品溶液注入气相色谱仪,记录色谱图,计算方法采用“加校正因子的自身对照法”。

全文数据:

权利要求:

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