龙图腾网&IPTOP
- 微信扫码登录
- 账号密码登录
- 短信登录/注册
买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！
申请/专利权人：天津科技大学
摘要：本发明属于化合物提纯领域，具体涉一种耦合熔融结晶制备超高纯3‑溴‑2‑氟硝基苯的方法，采用多级悬浮熔融结晶和层式熔融结晶的耦合工艺，降温过程引入超声操作，最后获得纯度≥99.999％的超高纯3‑溴‑2‑氟硝基苯产品。本发明方法适用于质量百分含量≥60％，优先适用于质量百分含量≥95％3‑溴‑2‑氟硝基苯粗料，不外加溶剂，避免了溶剂对产品的污染，操作简单，能耗低，降低了投资操作成本，无三废排放，属于一种绿色的分离纯化工艺。降温期间引入超声极大地促进了3‑溴‑2‑氟硝基苯成核，缩短了操作时间，减少了晶体层的杂质包藏，有助于最终产品纯度的提高。
主权项：1.一种耦合熔融结晶制备超高纯3-溴-2-氟硝基苯的方法，其特征在于：包括以下步骤：1多级悬浮熔融结晶：将质量百分含量≥60％的3-溴-2-氟硝基苯粗料加入到悬浮熔融结晶器，进行多级冷却悬浮结晶，降温过程开启超声探头1～10min，超声探头占空比控制在50～100％，降温速率为0.1～20Kh，降温终温为-10～29℃，停留时间为2～8h，固液分离后，上一级悬浮熔融结晶的固相依次作为下一级悬浮熔融结晶的原料；2固液分离：对步骤1多级悬浮熔融结晶产物进行固液分离，固相为3-溴-2-氟硝基苯粗品，作为步骤3原料，液相作为多级悬浮熔融结晶的原料；3层式熔融结晶：将步骤2得到的3-溴-2-氟硝基苯粗品融化后，加入层式熔融结晶器内进行降温，降温过程开启超声探头1～10min，超声探头占空比控制在50～100％，降温速率为0.1～20Kh，降温终温为-10～29℃，恒温0.5～1h，排出母液；对层式熔融结晶器内的晶体进行升温发汗，热源升温速率为0.1～30Kh；升温终温28～32℃，恒温0.5～1h，排出发汗液；层式熔融结晶器内的晶体升温到35℃以上至物料全部融化，以液体形式排出层式熔融结晶器，得到超高纯3-溴-2-氟硝基苯，产品纯度99.999％。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 天津科技大学 耦合熔融结晶制备超高纯3-溴-2-氟硝基苯的方法
免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。
主营中国专利交易买卖与专利转让许可,高校科技成果推广与科技成果转化,知识产权运营管理与平台开发,科技人才专家库与科技猎头等科技服务
开放平台
担保交易
惠及多方
会员特惠
专属平台
适合多方
数据共享
功能齐全
皖公网安备 34010402703815号