买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！

申请/专利权人：景忠山国药(唐山)有限公司

摘要：本发明提供了一种耳聋胶囊指纹图谱、其构建方法及耳聋胶囊质量检测方法，构建方法主要包括对耳聋胶囊供试品溶液、混合对照品溶液以及阴性样品溶液进行检测，高效液相色谱检测波长为270‑290nm，色谱柱为C18硅胶色谱柱，柱温为28~38℃；流动相A为乙腈，流动相B为0.05~0.15%磷酸水溶液，采用梯度洗脱，流速为0.5‑2mlmin；通过上述方法构建得到耳聋胶囊指纹图谱，确认标定了13个共有峰。本发明通过构建耳聋胶囊的HPLC指纹图谱，可以很好地对耳聋胶囊产品质量进行定性分析，为全面评价耳聋胶囊的质量标准提供依据。

主权项：1.一种耳聋胶囊指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：a、取若干批次耳聋胶囊的内容物，研细后用60-80%乙醇水溶液提取，经过滤后得到供试品溶液；b、取绿原酸、龙胆苦苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素对照品，用甲醇溶解，制得混合对照品溶液；其中，绿原酸、龙胆苦苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的浓度分别为0.02-0.03mgmL、0.08-0.09mgmL、0.3-0.4mgmL、0.05-0.07mgmL和0.02-0.03mgmL；c、按照耳聋胶囊的制备工艺分别制备缺黄芩的阴性样品，缺栀子、当归、九节菖蒲的阴性样品以及缺龙胆的阴性样品，然后按照步骤a的操作将各阴性样品的内容物研细后用60-80%乙醇水溶液提取，经过滤后得到各阴性样品溶液；d、将供试品溶液、混合对照品溶液以及阴性样品溶液分别上高效液相色谱仪进行检测，检测波长为270-290nm，色谱柱为C18硅胶色谱柱，柱温为28~38℃；流动相A为乙腈，流动相B为0.05~0.15%磷酸水溶液，采用梯度洗脱，流速为0.5-2mlmin，梯度洗脱程序如下：0～10min，95%～92%B；10～15min，92%～85%B；15～35min，85%B；35～65min，85%～70%B；65～85min，70%～50%B；85～95min，50%～30%B；e、分别记录供试品溶液、混合对照品溶液以及阴性样品溶液的色谱图，利用混合对照品溶液的色谱图对供试品溶液色谱图中的指标成分进行归属定位；利用各阴性样品溶液的色谱图对供试品溶液色谱图中的药材进行归属定位，同时利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对供试品溶液色谱图进行处理，即得到耳聋胶囊指纹图谱；步骤a中，供试品溶液的制备为：称取耳聋胶囊的内容物，研细，置具塞锥形瓶中，加入75%乙醇水溶液，称定重量，回流处理25-35min，放冷，75%乙醇水溶液补重，摇匀后采用微孔滤膜过滤，即得；其中，耳聋胶囊的内容物与加入的75%乙醇水溶液的比例为2g∶20-30mL；步骤d中，检测波长为280nm，色谱柱为WondaSilC18-WR色谱柱，流动相B为0.1%磷酸水溶液，柱温为35℃，进样量为10μL；步骤e中，预先对绿原酸、龙胆苦苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的单组分对照品溶液进行检测，以确定混合对照品溶液的色谱图各出峰对应的成分。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 景忠山国药(唐山)有限公司 耳聋胶囊指纹图谱、其构建方法及耳聋胶囊质量检测方法