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一种3-酮-4-(甲氧亚胺基)异色满的制备方法 

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申请/专利权人:河北诚信集团有限公司

摘要:本发明涉及化工生产技术领域,具体公开一种3‑酮‑4‑甲氧亚胺基异色满的制备方法。本发明以E‑2‑[2‑溴甲基苯基]‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的结晶母液为原料,经不完全选择性碱解、酸化、环合、析晶等实现了结晶母液中原料和反应产物的资源化利用,制备得到的E‑2‑2‑甲基苯基‑2‑甲氧亚胺基乙酸和3‑酮‑4‑甲氧亚胺基异色满产品可作为合成肟菌酯、醚菌酯、醚菌胺、肟醚菌胺等的原料,降低了原料消耗,且母液的溴素也得到了回收,避免了对环境的污染,整个工艺操作简单,可控性强,具有较高的经济效益和环境效益,推广应用价值极高。

主权项:1.一种3-酮-4-(甲氧亚胺基)异色满的制备方法,其特征在于,其反应原料为E-2-2-甲基苯基-甲氧亚胺基乙酸甲酯经溴代反应分离得到的E-2-[2-溴甲基苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯的结晶母液,所述制备方法包括以下步骤:步骤a,将所述E-2-[2-溴甲基苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯的结晶母液脱溶,加入苯类溶剂溶解,然后加入碱性物料,于30-70℃进行碱解,分液,得第一水相和第一油相;其中,以氢氧根计,所述碱性物料中碱的物质的量为所述E-2-[2-溴甲基)苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯反应液中E-2-2-甲基苯基-甲氧亚胺基乙酸甲酯和E-2-[2-溴甲基苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯物质的量之和的1-3倍;步骤b,向所述第一水相中加酸进行酸化,固液分离,得E-2-2-甲基苯基-甲氧亚胺基乙酸和滤液;步骤c,向所述滤液中加入沸点≥80℃的有机溶剂,于80-110℃反应,降温,分液,得第二水相和第二油相;步骤d,脱除所述第二油相中的有机溶剂,加入析晶溶剂,降温析晶,固液分离,得3-酮-4-(甲氧亚胺基)异色满。

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