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申请/专利权人：都创(上海)医药开发有限公司
摘要：本发明公开了一种基于微通道连续流技术快速制备1‑萘胺的方法，以1‑萘甲酸和叠氮基三甲基硅烷为原料在微反应器通过施密特胺化反应生成1‑萘胺。将1‑萘甲酸溶液和叠氮基三甲基硅烷溶液泵入第一微通道反应器，在一定温度下反应进行胺化；将淬灭剂泵送至反应系统，与第一微通道反应器来的反应液在第二微通道反应器混合，在一定温度下反应将反应液淬灭，生成稳定的产物1‑萘胺。本发明通过耦合具有本质安全性的微通道连续流技术，实现了胺化过程的安全连续化操作，大大降低了有叠氮类化合物参与的施密特反应的危险等级，且显著提高了生产效率，使反应在安全可控、环保、高效的连续化条件下获得高收率萘胺产物。
主权项：1.一种基于微通道连续流技术快速制备1-萘胺的方法，其特征在于：包括以下具体步骤：1施密特胺化：将1-萘甲酸溶液和叠氮基三甲基硅烷溶液泵入第一微通道反应器，在合适的温度下反应一段时间进行胺化；所述1-萘甲酸溶液中所用溶剂为三氟甲磺酸；所述叠氮基三甲基硅烷液中所用溶剂为乙腈、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯仿和四氯化碳中的至少一种；所述1-萘甲酸与所述叠氮基三甲基硅烷的摩尔比例为1:1～1.5；所述第一微通道反应器内的反应温度为70℃～120℃，第一微通道反应器内的设计停留时间为5min～60min；2在线淬灭：将淬灭剂泵送至反应系统，与第一微通道反应器来的反应液在第二微通道反应器混合，在合适的温度下反应一段时间将反应液淬灭，生成稳定的产物1-萘胺；所述淬灭剂为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种；所述1-萘甲酸与所述淬灭剂的摩尔比例为1:50～100；所述第二微通道反应器内的淬灭温度为0℃～20℃，第二微通道反应器内的设计停留时间为2min～5min。
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权利要求：
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