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申请/专利权人：西安和泰化工有限公司

摘要：本发明公开了一种油田酸化压裂用可降解暂堵剂及其生产工艺，涉及油气开发技术领域。本发明先以将羧甲基壳聚糖接枝到烯丙基缩水甘油醚上，再通过共聚交联得到网状结构聚合物；然后利用共混的方式，将其与聚乳酸共混制备出改性聚合物微球。改性聚合物微球吸水胀大的倍率更高，又因其三维网状结构与两种聚合物熔融共混，不易脱落，解堵效率更高，且具有良好的生物降解性。其次，以不同目数的二氧化硅为作为架桥粒子，经过煅烧活化后利用马来酸酐进行接枝处理改性，改性后的二氧化硅具有高度亲水性，不易团结，分散性更高的特点，使单个颗粒更容易深入缝隙之中，提高封堵小球的封堵效果。本发明制备的暂堵剂具有封堵、易解堵、可降解的效果。

主权项：1.一种油田酸化压裂用可降解暂堵剂，其特征在于，所述暂堵剂为以聚烯丙基缩水甘油醚、聚乳酸、羧甲基壳聚糖为原料制备改性聚合物微球，混合改性二氧化硅制备的封堵小球；所述改性聚合物微球为将羧甲基壳聚糖接枝到烯丙基缩水甘油醚上，再通过共聚交联得到三维聚合物，通过共混的方式与聚乳酸制备出改性聚合物微球；所述改性二氧化硅为选取不同粒径的二氧化硅颗粒按比例混合，先经过高温活化再接枝马来酸酐制备而成；所述油田酸化压裂用可降解暂堵剂的制备方法，包括以下制备步骤：（1）在蒸馏水中将羧甲基壳聚糖充分溶解后，控制体系温度在60-100℃，在氮气保护下加入单体1-9wt％的偶氮二异丁腈引发剂，反应30min后加入是羧甲基壳聚糖质量比5-14倍的烯丙基缩水甘油醚单体，并加入单体0.02-3wt％的交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，控制体系中总水量与单体质量比为5-40：1，在前述温度下继续反应3-10h后停止反应；将上一步反应结束得到的产物，利用单体质量比8-45倍的乙醇沉淀后通过2500rpm的高速搅拌将沉淀打碎，并在高速搅拌下反复用乙醇洗涤3次，抽滤后将滤饼分散在乙醇水混合溶液中浸泡24h进一步纯化，再次抽滤后将滤饼在-0.085MPa真空度下，50℃干燥6h，并粉碎得到羧甲基壳聚糖接枝聚合物；（2）将聚乙烯醇用去离子水在95℃条件下溶解完全，配制成浓度为0.5-1.5%的聚乙烯醇水溶液，然后冷却至室温备用；室温下将聚乳酸与接枝聚合物在通风橱中加入到二氯甲烷中，聚乳酸与接枝聚合物体积比为1:1-2，用封口膜将烧杯密封，超声助溶，制成2.5-12.5%浓度的混合溶液；把混合溶液通过注射器缓慢注入到聚乙烯醇水溶液中，600-1200rmin高速搅拌15-45min完成对乳液的剪切，然后继续在400-600rmin低速搅拌2-6h使二氯甲烷挥发完全，液滴固化成微球后在4℃，8000-12000rmin转速下低温离心10-20min，去离子水洗涤3-5次后冷冻干燥24h，获得最终产物改性聚合物微球；（3）将由50目占15%、100目占20%、400目占25%、600目占20%、1000目占20%粒径大小组成的二氧化硅置于坩埚中，放入马弗炉，在500℃活化处理2h，置于干燥器中冷却待用；将煅烧活化后的二氧化硅均匀分散于二甲基甲酰胺中，所述的二氧化硅与二甲基甲酰胺的质量比为1:10-30，然后加入马来酸酐，所述的二氧化硅与马来酸酐的质量比为1：1-3，60-80℃搅拌反应3-5h，过滤取滤物，用清水洗涤2次制得改性二氧化硅；打开双辊混炼机，设置温度为80℃，待达到设定温度后，将浓度为10-20%的黄原胶溶液放置于双辊上以10-20rmin开炼，在黄原胶熔融的状态下，缓慢均匀地将改性聚合物微球置于黄原胶溶液中，在改性聚合物微球被包裹后，再将改性二氧化硅洒在改性聚合物微球之上均匀包裹；混炼1-2h后停止混炼，并滤掉多余的黄原胶，在常温状态下干燥冷却6-8h，制得封堵小球，为暂堵剂。

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