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一种水溶性聚酯及其高固含率溶液的制备方法 

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申请/专利权人:安徽皖维高新材料股份有限公司

摘要:本发明公开了一种水溶性聚酯及其高固含率溶液的制备方法,主要包括两部分内容:通过加入SIPM、IPA和亲水性单体等对水溶性聚酯配方的改进以及SIPM的预处理工艺和利用不同粘度的水溶聚酯的协同复配的制备工艺,得到了溶解性更好、更加环保的水溶型聚酯;通过对水溶型聚酯溶解方法的改进,包括添加复配的软水剂和调节pH等因素,获得了固含率更高的水溶聚酯,其水溶性聚酯溶液的固含率≥55%,满足了高固含率水溶性聚酯浆料的需求。

主权项:1.一种水溶性聚酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)酯交换反应:(11)首先利用乙二醇EG对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠SIPM进行预处理待用:在反应釜中加入EG和SIPM,EG和SIPM的摩尔比为12~6:1,将温度升温至120℃并恒温1小时脱除物料中的水分;接着,控制在1~3h内升温至185℃,然后在185℃的条件下恒温酯化,直至酯化率达到75~90%时,获得预处理后的SIPM;(12)将对苯二甲酸PTA、乙二醇EG、间苯二甲酸IPA和亲水性单体加入一酯化釜中,醇酸摩尔比控制为1.05~1.25,酯化温度控制为220~270℃,控制总体酯化率为90~98%,酯化停留时间控制为50~90min,导入二酯化釜;接着将三氧化二锑、磷酸三甲酯、抗氧化剂1010和预处理后的SIPM加入二酯化釜中,继续升温至235~245℃,酯化压力为常压,二酯化总停留时间控制为60~110min,完成二酯化反应后,通过氮气加压将物料分两部分分别导入预缩聚釜和终缩聚釜中;二酯化釜中的物料导入预缩聚釜和终缩聚釜的质量百分比为10~40wt%:60~90wt%;(2)缩聚反应将二酯化釜中的部分物料导入预缩聚釜后,进行负压预聚合反应,内温控制为235~240℃,起始压力常压,在时间30~70min内缓慢降低压力至20~60KPa,降压之后的总停留时间为50~90min,通过低温长时间聚合抑制产品热降解,熔体达到规定粘度后,完成预缩聚反应,获得低聚合度熔体,等待通过氮气加压将物料导入缩聚釜中;将二酯化釜中的另一部分物料导入终缩聚釜后,先进行常压反应10~55min,常压反应阶段控制内温240~250℃;常压反应结束后进行负压反应,先控制时间为50~85min内缓慢降低压力至1.8KPa,再控制时间为35~70min内继续降低釜内压力至10Pa;维持釜内压力10Pa进行缩聚反应,并控制时间在15~50min内将反应终温升至250~265℃;然后,控制恒温时间为90~160min,使熔体达到规定粘度后,升至常压,将预缩聚釜中的低聚合度熔体导入终缩聚釜中;接着,在20~80min内将反应温度和釜内压分别达到250~265℃和5~10Pa的条件下,搅拌30~80min,用氮气加压铸条切粒制得水溶性聚酯成品。

全文数据:

权利要求:

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