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申请/专利权人：苏州科技大学

摘要：一种具有阴离子交换能力的正多面体状Zn5OH8NO32·2H2O材料的制备方法，以分析纯ZnSO4·7H2O和纯度为98％的2‑甲基咪唑为反应原料、去离子水为溶剂、分析纯十六烷基三甲基溴化铵CTAB为表面活性剂并采用微波辐射法制备呈正多面体状的Zn5OH8NO32·2H2O材料。微波反应器中光束所提供的能量穿透力强且集中，能够使反应液的温度梯度最小化，有效提高反应速率和产物的纯度。目标产物Zn5OH8NO32·2H2O的XRD图和SEM图充分证明本专利所涉及的方法能够得到结晶度高、粒径小、形貌规整的正多面体状的Zn5OH8NO32·2H2O材料；本发明专利所制备的Zn5OH8NO32·2H2O是一种具有优良阴离子交换能力的功能性材料。

主权项：1.一种具有阴离子交换能力的正多面体状Zn5OH8NO32·2H2O材料的制备方法，以分析纯ZnSO4·7H2O和纯度为98％的2-甲基咪唑为反应原料、去离子水为溶剂、分析纯十六烷基三甲基溴化铵CTAB为表面活性剂；制备正多面体状Zn5OH8NO32·2H2O材料采用微波辐射技术，具体合成步骤如下：第一、常温常压下，称取0.0500～3.0000g分析纯ZnSO4·7H2O、0.0001～0.1000g分析纯十六烷基三甲基溴化铵CTAB，将二者置于50mL烧杯中，继而向上述烧杯中加入5～30mL去离子水，用玻璃棒搅拌3～5min后将该溶液置于磁力搅拌器上，以300～600rpm的转速匀速搅拌5～30min，得到混合溶液A；第二、称取1.0000～5.0000g纯度为98％的2-甲基咪唑并置于100mL烧杯中，随后加入30～60mL去离子水；用玻璃棒搅拌3～5min后，将该溶液置于磁力搅拌器上，以300～600rpm的转速匀速搅拌5～30min，得到溶液B；第三、将第二步骤所得的溶液B转移至250mL石英圆底烧瓶中；以0.0050～10.0000mLmin的速率将第一步骤所得的混合溶液A匀速滴加至盛有溶液B的石英圆底烧瓶中；滴加结束后，将该混合溶液置于磁力搅拌器上，以300～600rpm的转速下搅拌5～30min，得到混合溶液C；第四、将第三步骤所得的混合溶液C转移至带有常压回流冷却装置的微波反应器中，该微波反应器型号为美的PJ21C-AU微波反应器，其功率为200～1400W、频率为2450MHz；设置加热温度为80～100℃、反应时间为0.5～5.0h；第五、反应结束后，待石英圆底烧瓶中的反应浆料冷却至室温，使其在4000～10000rpm的离心机中离心1～5min，分离并保留下层沉淀产物，并用去离子水洗涤3～5次；随后将洗涤好的产物置于鼓风干燥烘箱中并调节升温速率为5℃min，在50～80℃的条件下保温10～24h，即得到目标呈正多面体状的Zn5OH8NO32·2H2O材料；产物对应X射线粉末衍射XRD的JCPDS卡片号为No.25-1028，在2θ＝9.841°、14.927°、19.846°、20.494°、21.657°、28.586°、32.976°、33.305°及36.221°这些角度时，分别有与200、110、400、310、011、510、021、和012晶面相对应的特征峰；最强峰对应hkl晶面指数为200，晶格间距0.898nm，其晶胞参数为α＝γ＝90.0°，β＝91.14°；产物的扫描电子显微镜SEM图表明产物由边长为0.25～0.84μm、粒径为0.48～1.56μm的正多面体堆积而成；产物的X射线衍射图和不同倍率13k倍、50k倍下的扫描电子显微镜图都充分证明该方法得到的目标产物Zn5OH8NO32·2H2O材料结晶度高、粒径小及形貌规整，其是一种具有优良阴离子交换能力的功能性材料。

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百度查询： 苏州科技大学 一种具有阴离子交换能力的正多面体状Zn₅(OH)₈(NO₃)₂材料的制备方法