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申请/专利权人：中国航发北京航空材料研究院

摘要：本发明公开了一种高温合金痕量元素近微米级近原位‑多模态表征方法，属于高温合金痕量元素表征技术领域；解决了现有痕量元素分析方法采用单一检测技术结果直接比对分析，无法协同综合分析同一影响区域内元素分布、价态、组织结构的信息的技术问题。本发明的高温合金痕量元素近微米级近原位‑多模态表征方法包括以下步骤：步骤1、制备样品并获取样品的元素含量及分布三维数据；步骤2、基于SIMS、APT、XPS、SEM和TEM五种微区成分‑组织分析技术对步骤1获得的样品的元素含量及分布三维数据通过插值算法进行尺度匹配；步骤3、基于步骤2中尺度匹配的三维元素含量及组织结构数据，建立可以用于精确评价工艺结果的三维多模态数据模型。

主权项：1.一种高温合金痕量元素近微米级近原位-多模态表征方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、制备样品并获取样品的元素含量及分布三维数据；在所述步骤1中，所述制备样品并获取样品的元素含量及分布三维数据包括以下子步骤：步骤11、制备样品；步骤12、确定SEM-ECCI成像区域，对抛光样品表面进行SEM成像，根据SEM成像结果初步确定所述SEM-ECCI成像区域内无划痕，同时所述对SEM-ECCI成像区域进行ECCI成像，确定样品深层无划痕；步骤13、确定XPS及SEM分析区域，使用硬度仪对所述XPS及SEM分析区域四角进行微米压痕标定处理，以标定分析区域；步骤14、对XPS及SEM分析区域先进行XPS分析，确定所述XPS及SEM分析区域内所有可分析元素的价态及含量；步骤15、对试样进行腐蚀；步骤16、在SEM图像中找到析出相的位置，获得SEM组织图像数据，并利用EDS能谱分析技术测定析出相成分，并对将含有析出相区域作为SEM-EDS不同析出相区域，对所述SEM-EDS不同析出相区域的四角进行纳米压痕标定处理；步骤17、采用SIMS技术对SIMS分析区域进行面扫分析，根据设定横、纵向分辨率获得特征痕量元素含量分布信息；步骤18、使用FIB减薄技术对析出相所在的TEM+FIB制样区域APT分析区域进行制样，TEM+FIB制样区域APT分析区域位于SIMS分析区域内，并对样品进行TEM组织图像数据采集，根据TEM组织图像数据采集信息对TEM样品进行APT制样，最后得到样品的元素含量及分布三维数据；步骤2、基于SIMS、APT、XPS、SEM和TEM五种微区成分-组织分析技术对步骤1获得的样品的元素含量及分布三维数据通过插值算法进行尺度匹配；在所述步骤2中，所述尺度匹配的过程包括宏观尺度匹配过程和微观尺度匹配过程；所述宏观尺度匹配过程为：以分析步骤16中的SEM组织图像数据为基底，在SEM组织图像数据的基础上分别叠加在步骤14、步骤17和步骤18中SIMS、XPS、TEM、APT的相关元素价态及含量数据，叠加时对原始数据进行尺度变换以实现空间尺度统一；其中，空间分辨率以及数据采集时的空间位错差异需要通过插值算法进行数据补充，对空间分辨率以及位错差异的补充以最高分辨率的采样法采用点数为准，提升元素含量及组织结构匹配度；所述微观部分与宏观部分的匹配过程相同，所述微观部分用于将TEM组织图像数据与APT元素含量及分布三维数据进行空间匹配，根据APT、TEM在宏观的SEM的三维空间根据标定的空间坐标定位还原，最终将不同位置的微观匹配数据还原到宏观数据的相应空间区域中，形成一套完整的多模态三维数据模型，并实现微区协同定量分析能力；步骤3、基于步骤2中尺度匹配的三维元素含量及组织结构数据，建立可以用于精确评价工艺结果的三维多模态数据模型；在所述步骤3中，对微区内元素含量、价态及组织结构数据进行功能分类处理，并通过图像融合算法进行综合表征；对主要元素或痕量元素进行二维图像或三维图像重建，得到三维多模态数据模型。

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