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一种合成烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(APEA-3)的方法 

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申请/专利权人:兰州交通大学

摘要:本发明提供了一种合成烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸APEA‑3的新方法。本发明提供了一种以三乙二醇、氯丙烯、氯乙酸和氢氧化钠为原料,经反应得到烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠APEC‑3,粗产品经30%盐酸酸化、过滤和减压蒸除溶剂得到目标产物APEA‑3。APEA‑3的收率为85~90%,纯度为80~86%。本方法相对于已报道的工艺有以下几个优点:1操作简便且反应效率较高;2反应条件比较温和;生成APEA‑3的转化率较高;4反应过程中没有引入除原料和溶剂以外的其它物质,溶剂没被污染且易于回收利用;5避免因采用传统、低效的合成过程聚合、萃取、蒸馏等而造成大量的能量损耗及环境污染;6合成过程产生的废渣氯化钠可回收利用,不会对环境产生负面影响。

主权项:1.一种合成APEA-3的方法,其特征在于:以三乙二醇、氯乙酸和氢氧化钠、H2C=CHCH2Cl为原料,乙醇为溶剂,常压下经羧甲基化和烯丙基化两步反应合成APEA-3,所述APEA-3的结构为H2C=CHCH2OCH2CH2O3CH2COOH;所述方法的步骤具体包括:a以乙醇为溶剂,将三乙二醇、氢氧化钠和氯乙酸以1:2:1~1:2.1:1.05的摩尔比加入装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中,充入氮气保护,恒温40~45℃下反应10~12h后,滤除氯化钠,得到中间体HOCH2CH2O3CH2COONa的乙醇溶液;b在恒温70~75℃下,充入氮气保护,向所述HOCH2CH2O3CH2COONa的乙醇溶液中加入氢氧化钠并在搅拌下活化30~40min,然后降温至40℃以下,加入H2C=CHCH2Cl,控制中间体HOCH2CH2O3CH2COONa、氢氧化钠及H2C=CHCH2Cl的摩尔比为1:1:1~1:1.05:1.05,恒温70~75℃下回流反应6~8h,后经30%盐酸酸化、过滤和减压除溶剂得到淡黄色液体,所述APEA-3的收率为85~90%,纯度为80~86%。

全文数据:

权利要求:

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