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一种连续熔融缩聚生产高分子量聚酯的反应系统和方法 

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申请/专利权人:中国石油化工股份有限公司;中国石化仪征化纤有限责任公司;北京芯友工程技术有限公司;南京昊扬化工装备有限公司

摘要:本发明的目的在于提供一种连续熔融缩聚生产高分子量聚酯的反应系统和方法,有别于传统的两步法,本发明一步法合成高分子量聚酯,从而实现对酯化反应的高纯度反应,以解决传统反应器所存在的反应效率低和反应物转换率低的缺陷;为达到上述目的,本发明提供一种连续熔融缩聚生产高分子量聚酯的反应系统和方法,本发明提供了一种新颖的、连续熔融缩聚生产高分子量聚酯的反应系统和方法,体现了产品差别化、生产线柔性化、在线监测技术、环保和节能技术的集成,极大的推动行业的发展;本发明提供的所述反应系统包括:酯化反应器、预缩聚反应器、终缩聚反应釜;所述酯化反应器、预缩聚反应器、终缩聚反应釜通过管线依次连接。

主权项:1.一种连续熔融缩聚生产高分子量聚酯的方法,其特征在于,包括:酯化反应器(20)、预缩聚反应器(30)、终缩聚反应釜(40);所述酯化反应器(20)、预缩聚反应器(30)、终缩聚反应釜(40)通过管线依次连接;所述酯化反应器(20)是一种二级酯化反应器(20),所述酯化反应器(20)的内部存在一个隔板将其分割为一级反应釜和二级反应釜,所述一级反应釜位于所述二级反应釜上部;所述一级反应釜内部设置有嵌套式的反应腔室,包括,位于所述一级反应釜底部中心位置通过反应内室壁围成的第一环形导流筒和罩于所述第一环形导流筒上部、通过反应外室壁围成的第一内室罩;其中,所述第一环形导流筒、第一内室罩以及所述一级反应釜的内部空间为连通状态,反应物料能够通过折流的方式在各腔室内部流转;所述一级反应釜的顶部设有第一排气口(201),所述内室罩的顶部设有第一排气管(202);所述环形导流筒的底部设有出料管,所述出料管将所述二级反应釜从头至尾贯穿;所述二级反应釜的内部设有加热板,所述出料管穿过所述二级反应釜后,分出一根支管,所述支管将位于所述出料管中的物料引回所述二级反应釜中,进行二级酯化反应,所述支管上设有输送泵,所述输送泵用于控制物料的流量,所述二级反应釜底部设有第一出料口(204),所述二级反应釜的侧壁上设有第二排气口(203),所述二级反应釜的侧壁上设有回流口,所述回流口与支管相连接;所述出料管与管式加热器(21)连接,将来自所述一级反应釜的物料通入所述管式加热器(21)的底部,所述管式加热器(21)的侧边通过进料管与所述一级反应釜的侧壁连通,将物料循环回所述一级反应釜,所述管式加热器(21),用于为管道中的物料提供加热,使其满足反应温度的要求,所述出料管位于所述管式加热器(21)下的部分,设置有第一进料口(205),用于向反应体系中补充原料;所述预缩聚反应器(30)包括:位于底部的釜式反应段,和位于所述釜式反应段上部的塔式反应段,和位于所述塔式反应段中部的加热段,其中,所述釜式反应段的上部与所述塔式反应段的下部连接,两者内部空间联通;所述釜式反应段内部设置有嵌套式的反应腔室,包括,位于所述釜式反应段底部中心位置通过反应内室壁围成的第二环形导流筒,和罩于所述第二环形导流筒上部、通过反应外室壁围成的第二内室罩;其中,所述第二环形导流筒、第二内室罩以及所述釜式反应段的内部空间为连通状态,反应物料能够通过折流的方式在各腔室内部流转,所述第二环形导流筒底部设有第二出料口(305),所述釜式反应段外壳的侧壁上设有第三排气口(304);所述塔式反应段包括连中心轴径向方向设置的若干层环流塔盘(302)、位于中心轴的脱气管(303);所述脱气管(303)的管体上设置有若干气孔,相邻的环流塔盘(302),一层固定于所述塔式反应段的内壁上,另一层固定于所述脱气管(303)的外壁,所述塔式反应段头部侧壁设有第二进料口(301);所述终缩聚反应釜(40)上设有第三进料口、第三出料口和第四排气口;其中,所述第三进料口用于将来自所述预缩聚反应器(30)底部的物料输送到所述终缩聚反应釜(40),所述第三出料口用于将所述终缩聚反应釜(40)底部的物料排出,所述第四排气口用于将所述终缩聚反应釜(40)内部的气相物料排出;还包括酯化反应、预缩聚反应和终缩聚反应;所述酯化反应,包括:取多元醇和第二多元醇,所述多元醇和所述第二多元醇的摩尔比为1:1.1~1:1.8,混合均匀得浆料后将所述浆料通入管式加热器(21)中继续对浆料进行加热处理,将加热后的浆料通入到酯化反应器(20)进行酯化反应,所得酯化产物从第一出料口(204)进入单体管道,根据后续的需要向所需工序提供单体,其中一条管道将酯化反应产物导入加热器(32)将其加热后再引入预缩聚反应器(30);其中,酯化反应器(20)中所产生的气相从所述酯化反应器(20)顶部通过管道进入分离塔(22);从所述酯化反应器(20)的一级反应釜底部的出料管将一级反应釜中的反应物料穿过二级反应釜引出到管式加热器(21),在引出的管线上还设置有分支将所述物料通过加入催化剂;所述预缩聚反应,包括:将所述酯化产物的物料与催化剂物料混合后,在预缩聚反应器(30)中进行所述预缩聚反应,反应温度为220-300℃、反应压力为5000-2000KPa,得到酯化率99.5%以上、聚合度DP15-40、动力粘度小于5000厘泊的预缩聚产物;酯化反应物从预缩聚反应器(30)的顶部进入,流经塔式反应段中的对塔盘,进行预缩聚反应,各层塔盘上脱出的气体被抽入位于中心轴的脱气管(303)抽出,延所述脱气管(303)向下,从第三排气口(304)排出;在所述塔式反应段内的液相物料通过平推流的方式从塔盘上一层一层下落,最终落入位于所述预缩聚反应器(30)的下部的釜式反应段中,所得物料通过第二内室罩、第二内室罩之间发生通过折流进行流动,继续反应,反应后的物料通过位于所述釜式反应段底部的第二出料口(305)排出,通往终缩聚反应釜(40);所述终缩聚反应,包括:将所述预缩聚产物输送到终缩聚反应釜(40),反应温度为270-290℃、压力为50-200Pa,所得终缩聚产物的聚合度为DP100-150,端羧基含量为20-10eqKg,乙醛含量≤100ppm;其中,反应进口处物料的粘度小于5000厘泊、反应出口物料的粘度高于100万厘泊。

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