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申请/专利权人：淄博鲁华同方化工有限公司

摘要：本发明属碳五分离工艺技术领域，提供一种转化炔烃、烯炔烃的DMF法异戊二烯分离工艺，含异戊烯炔、2‑丁炔的异戊二烯液流经精脱硫、选择加氢，再与含二烯烃碳五液流混合、利用；选择加氢采用滴流床加氢反应器，控制异戊二烯液流的进料温度10‑40℃、液时空速0.3‑0.6h‑1进行选择加氢，将加氢反应器出口液流中的2‑丁炔含量控制为0.10‑0.15wt％；加氢反应器的结构、工艺控制都较为简单，加氢后液流中异戊二烯含量显著提升，反应性能稳定；催化剂易再生，再生周期在一年以上，使用寿命在三年以上。

主权项：1.一种转化炔烃、烯炔烃的DMF法异戊二烯分离工艺，流程包括：已脱除90％以上环戊二烯的含二烯烃碳五液流，与DMF溶剂在第一萃取塔内接触后，从塔顶分出富含丁烷、戊烷和戊烯料，其它成分进入DMF溶剂经塔釜进第一解吸塔；第一解吸塔塔顶分出料送至第一精馏塔，塔釜为DMF溶剂在第一萃取塔、第一解吸塔间循环利用，适量抽去精制再生；第一精馏塔塔顶分出含2-丁炔、异戊烯炔的粗异戊二烯，塔底为富含己烷、环己烷、间戊二烯、环戊二烯、双环戊二烯料；粗异戊二烯进第二萃取塔与DMF溶剂接触后，从塔顶分出含2-丁炔的异戊二烯料去第二精馏塔，其它成分随DMF溶剂经塔釜进第二解吸塔；第二解吸塔塔顶分出含异戊烯炔2-8wt%和2-丁炔、环戊二烯的异戊二烯料，塔釜为含环戊二烯的DMF溶剂去第三解吸塔；第三解吸塔塔顶分出含环戊二烯料，塔釜为DMF溶剂在第二萃取塔、第二解吸塔、第三解吸塔间循环利用，适量抽去精制再生；第二精馏塔塔顶分出含2-丁炔2-8wt%的异戊二烯料，塔底分出纯度99.5wt%以上的聚合级异戊二烯产品液流；第一萃取塔、第二萃取塔的DMF循环溶剂入口流量，按各萃取塔碳五进液流量的4-10倍；分别在第一萃取塔、第二萃取塔的DMF循环溶剂入口中加注阻聚剂，所述阻聚剂的注入流量，按各萃取塔碳五进液流量的0.010-0.050wt％；所述阻聚剂以重量份数比例计，包含4-羟基-TEMPO100份、N,N-二甲基羟胺30-100份、乙二醇二叔丁醚20-90份、乙二醇二甲酸酯70-100份；将第二解吸塔塔顶分出含异戊烯炔2-8wt%的异戊二烯液流，第二精馏塔塔顶分出含2-丁炔2-8wt%的异戊二烯液流，及市场购入的富含2-丁炔异戊烯炔的异戊二烯料液流，合并，所得含异戊烯炔、2-丁炔的异戊二烯液流经精脱硫、选择加氢，再与所述已脱除90％以上环戊二烯的含二烯烃碳五液流混合、利用；选择加氢时的进料液流中，2-丁炔与异戊烯炔总含量2-7.5wt%、异戊二烯含量90wt%以上；其特征在于，选择加氢采用滴流床加氢反应器，控制异戊二烯液流的进料温度10-40℃、液时空速0.3-0.6h-1进行选择加氢，将加氢反应器出口液流中的2-丁炔含量控制为0.10-0.15wt%；加氢反应器中装填的选择加氢催化剂，含钯成分以Pd计0.03-0.05wt%、锡成分以Sn计0.15-0.3wt%，通过如下步骤制备：（1）经900-950℃焙烧的、比表面积100-150m2g、孔体积0.55-0.6mLg、外径0.6-1.0mm的圆柱形氧化铝载体，在动态条件下均匀喷施甲基硅酸水溶液，放置60-120h后，110-130℃干燥，得疏水性氧化铝载体；所述甲基硅酸水溶液由1-1.5wt％的甲基硅酸钠水溶液，经氢型弱酸性大孔阳离子交换树脂D113或D152处理，去除钠离子后立即使用；所述甲基硅酸溶液的喷施体积为氧化铝载体饱和吸水体积的30-50%；（2）所述疏水性氧化铝载体，在无氧气氛、密闭和动态条件下均匀喷施乙酰丙酮钯、二丁基二乙酸锡的丙酮溶液，所述丙酮溶液的喷施体积为疏水性氧化铝载体饱和吸液体积的30-50%，密闭放置1-3h后在20-35℃风干或真空干燥，再置于20-35℃含饱和水蒸气的气体或气流条件下处理5-10h，得到选择加氢催化剂；所述选择加氢催化剂装填于加氢反应器后，用温度15-30℃、含N,N-二甲基羟胺0.5-1wt%的戊烷溶液还原处理2-4h，之后进所述含异戊烯炔、2-丁炔的异戊二烯液流和氢气，开始加氢处理；所述加氢反应器，内设选择加氢催化剂床层；所述含2-丁炔、异戊烯炔的异戊二烯料液流，向下流经选择加氢催化剂床层；反应所需氢气从选择加氢催化剂床层之下、加氢后异戊二烯液流液面以上的空间中通入，向上进入选择加氢催化剂床层；选择加氢催化剂床层之上设置第一液流分布器，选择加氢催化剂床层内、占床层总高度10-20%的上段中设置冷凝器和位于冷凝器之下的第二液流分布器；通过调整氢气的入口压力和调整冷凝器循环水的温度、流量，控制加氢催化剂床层的温度不超过65℃，控制氢气的入口压力和系统压力都不超过选择加氢催化剂床层主控温度时的异戊二烯饱和蒸气压；氢气的入口压力在0.05-0.15MPa范围内调整；冷凝器的循环水温度为15-25℃。

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