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申请/专利权人:泰兴市广发金属设备制造厂
摘要:本发明公开了一种氟乙腈的制备方法,属于新能源电池材料领域。氟乙腈的制备方法:①在5‑15℃条件下,在带搅拌与冷却盘管的反应釜中,加入氟乙酸甲酯,再加入相转移催化剂和氨化试剂,同时开启电动搅拌器,反应4‑5h;②反应结束后,在常压下,升温至65℃,将①中生成物甲醇进行蒸馏,蒸馏接液瓶用低温冷却循环泵冷却,直到无液体流出,甲醇完全蒸干,获得氟乙酰胺;③再投入脱水剂,室温搅拌2h后完成反应;④常压精馏,收集78‑85℃之间馏分,接液瓶用丙酮冷却,得到高纯度氟乙腈。本发明工艺路线简单、操作方便、纯度高。此外,本发明采用无溶剂化反应,对环境污染小,绿色环保。
主权项:1.一种氟乙腈的制备方法,其特征在于:所述的氟乙腈的制备方法包括以下步骤:S1、在10℃条件下,在带搅拌与冷却盘管的反应釜中,加入氟乙酸甲酯,再加入相转移催化剂,再加入氨化试剂,同时开启电动搅拌器,反应4.5-5h;S2、反应结束后,在常压下,升温至65℃,将S1中生成物甲醇进行蒸馏,蒸馏接液瓶用低温冷却循环泵冷却,直到无液体流出,甲醇完全蒸干,获得氟乙酰胺;S3、再投入脱水剂,室温搅拌2h后完成反应;S4、常压精馏,收集78-85℃之间馏分,接液瓶用丙酮冷却,得到氟乙腈;所述相转移催化剂为0.23-0.32质量份,所述相转移催化剂是四丁基氯化铵;所述氨化试剂为2.2-4.57质量份,所述氨化试剂是氨气;所述脱水剂是11.86-18.3质量份,所述脱水剂是五氧化二磷;所述氟乙酸甲酯是8质量份。
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