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申请/专利权人：国蓝新材料技术研发(山东)有限公司
摘要：本发明涉及化工材料合成领域，具体涉及一种磷酸三异辛酯的制备方法，包括如下步骤：步骤一、酯化；步骤二、中和水洗；步骤三、脱醇；步骤四、吸附过滤；步骤五、精制；步骤六、脱水：将步骤五水洗备用的物料在真空条件下升温脱水后，得到磷酸三异辛酯。本发明采用吸附过滤段，可有效的解决磷酸三异辛酯制备过程中的乳化问题，大幅度缩减产品纯化时间，减少废水量，提高产品纯度。三氯氧磷与2‑乙基己醇投料摩尔比接近理论比例，节约成本，并在催化剂的作用下最大程度上的提高三氯氧磷的转化率。本发明提供的磷酸三异辛酯的制备方法，原料易得，工艺简单，收率高，生产成本低，产品纯度高，废水少，易于工业化生产。
主权项：1.一种磷酸三异辛酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、酯化：将2-乙基己醇与催化剂经混匀、冰盐浴降温后，在真空条件下，滴加三氯氧磷并控制反应温度不超过30℃，滴加完毕后，先在-0.05~-0.09Mpa下，37~60℃搅拌保温0.5~1h，随后在-0.06~-0.098Mpa下，100~120℃搅拌保温1~2h，反应结束后，冷却至室温；其中，三氯氧磷、2-乙基己醇与催化剂的物质的量比为1：3.10-3.20：0.002-0.005；步骤二、中和水洗：对步骤一酯化反应后的物料进行碱液中和及水洗；步骤三、脱醇：对步骤二中和水洗后的物料在真空条件下，先升温至50~70℃，脱去物料中的水分，待无水分馏出，升温至130~160℃，馏出2-乙基己醇，直至无馏分馏出；步骤四、吸附过滤：在步骤三脱醇后的物料中加入活性氧化铝，经搅拌、过滤，得滤液；所述活性氧化铝的加入量为脱醇后物料重量的1%~3%；步骤五、精制：对所述滤液进行碱液中和，调节pH为7.5-8后停止中和反应，分离出水相后水洗备用；步骤六、脱水：将步骤五水洗备用的物料在真空条件下升温脱水后，得到磷酸三异辛酯。
全文数据：
权利要求：
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