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一种由木质素制备医药中间体的方法及其应用 

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申请/专利权人:江苏大学;北京林业大学

摘要:本发明公开了一种由木质素制备医药中间体的方法及其应用,属于生物质高值化利用技术领域,所述方法包括以下步骤:以木质素为原料通过还原催化分馏得到4‑乙基苯酚单体,然后依次经酚羟基保护、苄位氧化、脱保护得到4‑羟基苯乙酮,最后经官能化,得到对苯二酚、2‑溴‑4'‑羟基苯乙酮和对苄氧基苯乙酮。本发明反应体系简单,操作方便,原子经济性高,易于工业化,克服了传统合成方法采用石油基原料造成的高污染的缺点,具有较好的环境效益和应用前景。

主权项:1.一种由木质素制备医药中间体的方法,其特征在于,所述方法包括:1还原催化分馏:将预处理后的木质素、催化剂、添加剂和溶剂搅拌混匀后,密封反应,反应结束后,过滤、萃取、减压蒸馏除掉溶剂,纯化后得4-乙基苯酚,所述4-乙基苯酚的结构式如式I所示;2酚羟基保护:在氮气或氩气氛围下,将步骤1所得4-乙基苯酚加入有机溶剂搅拌溶解后,加入碱化合物和催化剂进行反应,再加入酰化试剂继续反应,反应结束后,加入饱和NaCl水溶液淬灭反应后萃取,减压蒸馏除掉溶剂,得到式II产物;3苄位氧化:在氧气气氛下,将步骤2所得式II产物、N-羟基邻苯二甲酰亚胺、自由基引发剂与有机溶剂搅拌混匀后,密封反应,反应结束后,减压蒸馏除掉溶剂,纯化后得式III产物;4脱保护:在氮气或氩气氛围下,加入步骤3所得式III产物、缓冲盐,然后再加入水和有机溶剂搅拌均匀,将反应液升温至一定温度反应,反应结束后,萃取,减压蒸馏除掉溶剂,得到医药中间体4-羟基苯乙酮,所述4-羟基苯乙酮的结构式如式IV所示;步骤1-4中所述式I、式II、式III、式IV的结构式依次为: 其中,R为含有1-20个碳的脂肪酰基、含有1-20个碳的芳香酰基、含有1-20个碳的磺酰基、含有1-20个碳的烷氧羰基、含有1-20个碳的烷基氨基羰基中的任意一种。

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