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申请/专利权人：台州职业技术学院
摘要：本发明公开了一种预防巨细胞病毒感染药物氯代中间体的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备拆分产物，步骤二、将拆分产物、甲苯加入反应器中混合，加入三氯氧磷、1,5‑二氮杂双环[4.3.0]壬‑5‑烯，回流3‑7h，纯化，得到氯代中间体。步骤二中，拆分产物与三氯氧磷、1,5‑二氮杂双环[4.3.0]壬‑5‑烯的摩尔比为1:1～3:1～3。步骤二中，纯化方法为：回流结束后向体系中加入水搅拌均匀，并使用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，并使用1％磷酸氢二钠水溶液洗涤，然后将有机相浓缩，即得到氯代中间体。本发明制备氯代中间体的反应条件温和，收率高。
主权项：1.预防巨细胞病毒感染药物氯代中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将第三化合物、乙腈混合，并加入拆分剂，第三化合物与拆分剂的摩尔比为1:0.8～1.2，在室温反应12-36h，再置于-5℃条件下反应2-4h，过滤得到沉淀物，并将沉淀物使用乙腈重结晶，将重结晶后的产物加入甲苯中，然后加入饱和碳酸钠溶液，搅拌1h，分出有机层并旋蒸除去溶剂，得到拆分产物，其中，拆分剂为D-苹果酸二甲酯、D-扁桃酸甲酯、D---扁桃酸苄酯、2-氯-D-扁桃酸甲酯、4-氯-D-扁桃酸、--O-乙酰基-D-扁桃酸、D-+-二苯甲酰酒石酸一水物、D-+-二对甲氧基苯甲酰酒石酸、D-二对甲基苯甲酰酒石酸的一种或多种，第三化合物的化学结构式为结构式III： 步骤二、将拆分产物、甲苯加入反应器中混合，加入三氯氧磷、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯，回流3-7h，回流结束后向体系中加入水搅拌均匀，并使用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，使用浓度为1％的磷酸氢二钠水溶液洗涤，并将有机相浓缩，得到氯代中间体，拆分产物与三氯氧磷、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯的摩尔比为1:1～3:1～3。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 台州职业技术学院 预防巨细胞病毒感染药物氯代中间体的制备方法
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