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吲哚菁绿中的有关物质及其制备方法 

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申请/专利权人:辽宁药联制药有限公司

摘要:本发明公开了吲哚菁绿中的有关物质及其制备方法。第一步:取吲哚菁绿精制母液10L,使用旋转蒸发器在真空条件下对其浓缩,浓缩后得到固体11.3g,第二步:称量10g固体置于500mL烧杯中,加入292mL0.6%过氧化氢溶液,超声处理2h,第三步:反应后,用1N盐酸溶液调节反应液pH至中性,过滤,滤液用制备液相进行纯化,单次进样30mL,共计进样10次,收集合并洗脱液。将洗脱液用旋转蒸发器浓缩,蒸去有机溶剂,剩余残液约1.5L。

主权项:1.吲哚菁绿中的有关物质及其制备方法,其特征在于:包括如下步骤:第一步:取吲哚菁绿精制母液10L,使用旋转蒸发器在真空条件下对其浓缩,浓缩后得到固体11.3g,第二步:称量10g固体置于500mL烧杯中,加入292mL0.6%过氧化氢溶液,超声处理2h,第三步:反应后,用1N盐酸溶液调节反应液pH至中性,过滤,滤液用制备液相进行纯化,单次进样30mL,共计进样10次,收集合并洗脱液。将洗脱液用旋转蒸发器浓缩,蒸去有机溶剂,剩余残液约1.5L。将残液再次使用制备液相进行纯化,单次进样60mL,共计进样26次,收集合并洗脱液。将洗脱液用旋转蒸发仪在40~45℃条件下浓缩,蒸去大部分溶剂,最后剩余残液约50mL,停止浓缩。将浓缩液倒入1000mL烧杯中,放入-78℃冰箱中冷冻保存8h。取出烧杯,将其放入冷冻干燥机中冻干36h。放气,将烧杯中胶状黑色固体粉末转移至称量瓶中,称重,得到氧化杂质0.62g。

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权利要求:

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