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申请/专利权人：重庆力宏精细化工有限公司;西南大学
摘要：本发明涉及一种氰乙基化纤维素纳米晶及其制备方法，包括以下步骤：S1、制备纤维素纳米晶水性悬浮液，并进行冷冻干燥、研磨等操作，得到纤维素纳米晶粉末；S2、利用碱性溶剂对粉末进行再分散得到纤维素纳米晶水性悬浮液；S3、基于迈克尔加成反应，丙烯腈与纤维素纳米晶表面羟基发生亲核加成反应，通过提升氢氧化钠浓度可增强CNC表面羟基的亲核性，使其与丙烯腈中的缺电子双键反应活性增强，以促进该反应进行，进一步通过精确计量丙烯腈的加入量，控制反应中丙烯腈与CNC表面羟基的比例，实现对纤维素纳米晶表面氰乙基取代度的梯度控制及晶型控制，该方法具有步骤简易、所用试剂价格低廉、条件易控制、反应条件温和、取代度可调控等优势。
主权项：1.一种氰乙基化纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、利用碱和酸对棉短绒分别进行碱处理、酸处理以除去纤维素中无定形区域，随后经过多次离心洗涤、透析处理得到纤维素纳米晶的水性悬浮液，对纤维素纳米晶悬浮液进行冷冻干燥并研磨得到纤维素纳米晶CNC粉末；S2、将步骤S1制备的纤维素纳米晶粉末再分散到1.0～1.5molLOH-浓度的碱性水性溶剂中制得纤维素纳米晶水性悬浮液，通过提升碱性水性溶剂浓度增强CNC表面羟基的亲核性；S3、将步骤S2制备的纤维素纳米晶水性悬浮液和丙烯腈溶液按照纤维素纳米晶与丙烯腈的摩尔比为1:10～40的混合配比加入反应瓶中，在5℃～10℃的温度下，利用磁力搅拌200-350rmin反应2-3h，实现对纤维素纳米晶表面氰乙基取代度的梯度控制及晶型控制；反应结束，加入50mL蒸馏水再分散，终止反应，加入醋酸调节pH至6～7，防止反应水解；S4、对步骤S3中反应产物进行多次离心洗涤，并利用透析袋进行透析，并进行冷冻干燥，获得氰乙基化ECNC粉末；S5、采用多晶X射线粉末衍射仪、原子力显微镜表征步骤S4制备的氰乙基化CNC粉末的形貌、晶型以及结晶度。
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