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申请/专利权人：江苏睿实生物科技有限公司
摘要：本发明公开了一种化合物3‑氟‑4‑异硫氰基‑2‑三氟甲基苄腈的制备方法，包括以2‑氟‑3‑三氟甲基苯胺为原料进行乙酰化生成氨基保护化合物，再通过NBS上溴，最后与氰化亚铜，盐酸，硫光气反应生成目标产物，此制备方法能够降低废水量，降低成本，提高纯度和收率，纯度可达99.6％，收率可达96％。
主权项：1.一种化合物3-氟-4-异硫氰基-2-三氟甲基苄腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1：以化合物A为起始物料与乙酰化试剂加入到第一溶剂中，在温度T1，时间t1下反应得化合物B；步骤S2：将所述化合物B与NBS加入到DMF中，在温度T2，时间t2下进行反应得化合物C；步骤S3：将所述化合物C与氰化亚铜加入到所述DMF中，在温度T3，时间t3下进行反应得化合物D；步骤S4：将所述化合物D与盐酸加入到乙醇溶剂中在温度T4下回流时间t4得化合物E；步骤S5：将所述化合物E与硫光气加入到四氢呋喃中在温度T5，时间t5下进行反应得目标产物3-氟-4-异硫氰基-2-三氟甲基苄腈；所述制备方法的合成路线如下： 其中，所述化合物A与乙酰化试剂的摩尔比为1：1～2，所述化合物A与第一溶剂的体积比为1：1～10；所述化合物B与NBS的摩尔比为1：1～1.1，所述化合物B与DMF的体积比为1：5～20；所述化合物C与氰化亚铜的摩尔比为1：1～5，所述化合物C与DMF的体积比为1：1～10；所述化合物D与浓盐酸、乙醇的体积比为1：0.4～0.5：1～5；所述化合物E与硫光气的摩尔比为1：2～5，所述化合物E与四氢呋喃的体积比为1：3～10；所述步骤S1～S5：反应温度T1为25℃～60℃，T2为-10℃～30℃，T3为130℃～160℃，T4为50℃～100℃，T5为0℃～30℃；所述步骤S1～S5：反应时间t1为1.5h～4h，t2为1h～5h，t3为4h～8h，t4为0.5h～3h，t5为0.5h～3h。
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