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一种HPLC-MS检测血浆中抗心律失常药物的方法及试剂盒 

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申请/专利权人:山东英盛生物技术有限公司

摘要:本发明公开了一种HPLC‑MS检测血浆中抗心律失常药物的方法及试剂盒,包括如下步骤:向血浆中加入甲醇,血浆与甲醇的体积比为1:1.5‑3,震荡混匀,进行蛋白沉淀,离心后得到上清液;将上清液与0.05‑0.3%的甲酸水溶液按体积比为1:4‑10进行混合稀释,得稀释液;将得到的稀释液采用液相色谱串联质谱法进行检测,同时检测血浆中的奎尼丁、利多卡因、普鲁卡因胺和N‑乙酰普鲁卡因胺。沉淀后的上清液选取合适的稀释剂进行稀释,有效避免普鲁卡因胺和N‑乙酰普鲁卡因胺由于浓度过高出现峰饱和现象,而且避免了普鲁卡因胺由于保留时间短,受溶剂效应影响导致峰分叉的现象,且可以同时检测不同的抗心律失常药物,是一种样本处理简单、结果可靠、基质效应小、对检测设备友好的检测方法。

主权项:1.一种HPLC-MS检测血浆中抗心律失常药物的方法,其特征在于:包括如下步骤:向血浆中加入甲醇,血浆与甲醇的体积比为1:1.5-3,震荡混匀,进行蛋白沉淀,离心后得到上清液;将30μL上清液与170μL0.1%的甲酸水溶液进行混合稀释,得稀释液;将得到的稀释液采用液相色谱串联质谱法进行检测,同时检测血浆中的奎尼丁、利多卡因、普鲁卡因胺和N-乙酰普鲁卡因胺;液相色谱条件为:色谱柱型号:YSLCC104MD,2.1mm×50mm,2.6μm;流动相A:0.05%-1%甲酸,%为质量百分数,5-8mmolL甲酸铵水溶液;流动相B:甲醇;流速:0.1-0.4mLmin;柱温:为25-50℃;进样体积:1-10μL;梯度洗脱程序:0min:5%B,3min:98%B,4min:98%B,4.1min:5%B,5.5min:5%B;质谱条件为:离子源:电喷雾离子源(ESI),正离子模式;离子喷雾电压:3500V;鞘气:5.58Lmin;辅助气:8Lmin;吹扫气:1.5Lmin;离子传输管温度:325℃;雾化温度:350℃;扫描模式:多反应监测;四种待测物质的质谱检测离子对见下表: 。

全文数据:

权利要求:

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