买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！

申请/专利权人：河北中天实业有限公司

摘要：本发明涉及2‑氯‑5‑氯甲基噻唑制备技术领域，具体是一种清洁环保的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的制备方法，包括将2‑氨基噻唑、无水碳酸钾、N‑羟乙基吡咯烷酮的混合物在二氯甲烷中反应，得到第一中间体；将γ‑氨丙基三乙氧基硅烷在无水乙醇中回流加入β‑环糊精得到改性γ‑氨丙基三乙氧基硅烷；将第一中间体、改性γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和对甲苯磺酸混合反应得到2‑氯‑5‑氯甲基噻唑粗品；将2‑氯‑5‑氯甲基噻唑粗品与β‑环糊精‑钙配合物和活性炭在乙醇中回流加入聚乙二醇‑聚己内酯嵌段共聚物，过滤结晶得到2‑氯‑5‑氯甲基噻唑成品。本发明提高了2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的纯度和产率，降低了溶剂损耗和环境污染，节约了生产成本并提升了整体经济效益。

主权项：1.一种清洁环保的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括:S1、将2-氨基噻唑、无水碳酸钾、N-羟乙基吡咯烷酮的混合物在二氯甲烷中于40-60℃、0.5-1.0MPa条件下反应1-2h，所述N-羟乙基吡咯烷酮的用量为2-氨基噻唑质量的5-10％，反应结束后冷却至室温，过滤并将滤液蒸馏除去溶剂，得到第一中间体；S2、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷在无水乙醇中回流2-4h并冷却至室温，加入β-环糊精，搅拌均匀并抽滤干燥得到改性γ-氨丙基三乙氧基硅烷；所述β-环糊精的用量为γ-氨丙基三乙氧基硅烷质量的5-10％；S3、将S1所得第一中间体、S2所得改性γ-氨丙基三乙氧基硅烷和对甲苯磺酸的混合物在二氯甲烷中于40-60℃、常压条件下反应2-4h，所述改性γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为第一中间体质量的0.5-2％，所述对甲苯磺酸的用量为第一中间体质量的1-3％，反应结束后冷却至室温，过滤且滤液经无水硫酸钠干燥后蒸馏除去溶剂，得到2-氯-5-氯甲基噻唑粗品；S4、将β-环糊精溶于水，加热至70-90℃，搅拌下缓慢滴加氯化钙溶液，继续搅拌30-60min，冷却至室温，抽滤干燥得到β-环糊精-钙配合物；所述氯化钙的用量为β-环糊精质量的10-20％；S5、将S3所得2-氯-5-氯甲基噻唑粗品溶于乙醇，加入S4所得β-环糊精-钙配合物和活性炭，其中β-环糊精-钙配合物的用量为2-氯-5-氯甲基噻唑粗品质量的2-5％，回流30-60min，趁热抽滤且滤液冷却结晶，抽滤干燥得到2-氯-5-氯甲基噻唑成品；S6、将S5所得2-氯-5-氯甲基噻唑成品在60-80℃下真空干燥4-8h，密封保存。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 河北中天实业有限公司 一种清洁环保的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法