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申请/专利权人：新疆有色金属研究所

摘要：本发明涉及一种制备高纯铯盐和高纯铷盐两种产物的低成本简化工艺，包括：S1、对含铷、铯、钾的混合溶液进行除钾和除铝，得到净化铷铯盐溶液；S2、对净化铷铯盐溶液进行铯萃取，得到萃铯有机相和萃铯余液；对萃铯有机相反萃取得到铯反萃液；将铯反萃液进行精密过滤，依次经蒸发浓缩结晶，烘干煅烧，重结晶再烘干，得到高纯铯盐；S3、向萃铯余液中通入高纯CO2至pH不再变化，过滤，得到铷碳化液和碳酸杂质盐沉淀；将铷碳化液进行精密过滤，蒸发浓缩结晶，烘干煅烧，重结晶、干燥得到高纯碳酸铷。本发明省略了从萃铯余液中萃铷及反萃铷的过程，简化工艺，达到大幅缩减工艺周期、设备和试剂成本并提高生产效率的目的。

主权项：1.一种制备高纯铯盐和高纯铷盐两种产物的低成本简化工艺，其特征在于，其包括：S1、对含铷、铯、钾的混合溶液进行除钾和除铝，得到净化铷铯盐溶液；所述含铷、铯、钾的混合溶液是由含铷、铯和钾的混合矾在去离子水中溶解得到；所述除钾方法包括：向所述含铷、铯、钾的混合溶液中加入酒石酸，酒石酸与所述含铷、铯、钾的混合溶液中钾的摩尔比为0.2-0.7，加热至温度为50-95℃，反应1-3h，静置12-24h，冷却重结晶，离心分离，使铷盐和铯盐以结晶的形式析出，酒石酸钾保留在溶液中，得到酒石酸钾溶液和钾含量低于0.0035％的铷铯盐结晶；所述除铝方法包括：将铷铯盐结晶溶于去离子水中，加入氢氧化钡溶液或者氢氧化钙溶液，边加边加热并搅拌反应，控制反应终点pH为6.5-8.5，到达反应终点后保温10-60min，使铝以氢氧化铝形式析出；对反应混合物离心分离得到清液和沉淀渣；将清液再进行精密过滤，得到净化铷铯盐溶液和滤渣；净化铷铯盐溶液中铝离子的含量被降至0.002gL以下；S2、对净化铷铯盐溶液进行铯萃取，得到萃铯有机相和萃铯余液；对萃铯有机相进行洗涤；使用反萃剂对经洗涤的萃铯有机相进行反萃取，得到铯反萃液；反萃剂为碳酸铵或草酸；将铯反萃液精密过滤，依次经蒸发浓缩结晶，烘干煅烧，重结晶再烘干，得到高纯碳酸铯，纯度在99.9%以上；S3、萃铯余液中的溶解物为RbOH，其余杂质主要是微量Ba、Fe、Ca和Mg的金属离子；向萃铯余液中通入高纯CO2至pH达到8-9且不再变化，过滤，得到铷碳化液和碳酸杂质盐沉淀；将铷碳化液精密过滤，滤液为净化铷碳化液，蒸发浓缩结晶，干燥、煅烧，重新溶解于去离子水，再次蒸发浓缩结晶，得到高纯碳酸铷，高纯碳酸铷的纯度为99.9%以上；所述的精密过滤为0.08-0.15μm的微孔过滤。

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