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申请/专利权人：山东汇海医药化工有限公司
摘要：本发明涉及化工中间产物合成领域，公开了一种N,N’‑二异丙基碳二亚胺的制备方法，其包括以下步骤：（1）合成液的制备：将水及N,N‑二异丙基硫脲加入到反应釜中进行第一次搅拌，然后进行第一次降温，投入盐酸；投料完毕，进行第二次搅拌，然后进行第二次降温，投入氰脲酰氯；保温完毕，进行第三次降温，合成液待用；（2）水解：在水解釜中，加入液碱、溶剂，降温后将合成液加入水解釜；保温，静止分层，有机相经过浓缩、精馏得到产品N,N’‑二异丙基碳二亚胺，溶剂回收套用。本发明产品具有很高的收率及纯度；反应过程简单高效，投料和后处理操作便利，生产成本低；安全环保，对环境无污染。
主权项：1.一种N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）合成液的制备：将水加入到反应釜中，随后加入N,N-二异丙基硫脲，在15℃～20℃下进行第一次搅拌，然后进行第一次降温，投入盐酸；投料完毕，进行第二次搅拌，然后进行第二次降温，投入氰脲酰氯；在15℃下保温2h，保温完毕，进行第三次降温，合成液待用，准备水解；（2）水解：在水解釜中，加入液碱、溶剂，降温后将准备好的合成液快速加入到水解釜中；滴加完毕，保温，静止分层，有机相经过浓缩、精馏得到产品N,N’-二异丙基碳二亚胺，溶剂回收套用；所述步骤（1）第一次降温至0℃～10℃，第二次降温至0℃～15℃，第三次降温至-10℃～-15℃；步骤（2）降温至-10℃；所述步骤（1）水与N,N-二异丙基硫脲的重量比为1～3:1；所述步骤（1）盐酸与N,N-二异丙基硫脲的重量比为1:1～1.2；所述步骤（1）氰脲酰氯与N,N-二异丙基硫脲的重量比为1:2～2.3；所述步骤（2）液碱与步骤（1）盐酸的重量比为2.3～2.9:1；所述步骤（2）溶剂选用正己烷、环己烷或苯；所述步骤（1）第一次搅拌及第二次搅拌时间均为0.5h～1h；步骤（2）合成液快速加入到水解釜中用时0.5h～1h，滴完后保温1h～3h。
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权利要求：
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