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一种用无机锆盐和酚醛树脂合成碳化锆气凝胶的方法 

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申请/专利权人:北京理工大学

摘要:本发明涉及一种用无机锆盐和酚醛树脂合成碳化锆气凝胶的方法,属于气凝胶制备领域。本发明以无机锆盐、线性酚醛树脂、乙醇为原料,通过溶胶凝胶法、常压干燥并结合碳热还原反应制备得到具有低导热、良好力学强度的CZrC气凝胶。该气凝胶的密度为0.24gcm3,在室温和800℃下的热导率分别为0.06W·m‑1·K‑1和0.15W·m‑1·K‑1,压缩强度为3.45MPa.本发明的目的在于提供一种以廉价易得、反应过程更易控制的无机盐为原料制备ZrC气凝胶的方法,可应用于高温隔热材料领域。

主权项:1.一种用锆无机盐和酚醛树脂制备ZrC气凝胶的方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤一、制备ZrO2溶胶:配置醇水溶液,将无机锆盐溶于乙醇和去离子水的混合溶液中,搅拌30-240min,使无机锆盐充分溶解,无机锆盐浓度为0.5-2molL,随后依次加入酸催化剂和N,N-二甲基甲酰胺,使无机锆盐充分水解得到ZrO2溶胶;其中无机锆盐、酸催化剂、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:0.5-2:0.5-2;步骤二、制备酚醛溶胶:将线性酚醛树脂溶于乙醇溶液中,线性酚醛的质量分数为5-50wt%,搅拌至完全溶解,得透明均一的溶液,随后加入六亚甲基四胺作交联剂,搅拌至完全溶解,得到酚醛树脂溶胶;其中交联剂的添加量是酚醛树脂质量的3-10%;步骤三、将步骤二制得的酚醛溶胶加入到步骤一的ZrO2溶胶中,搅拌一段时间得到有机无机双组分溶胶;所述的酚醛溶胶与ZrO2溶胶的质量比为0.5-2:1;步骤四、凝胶及干燥:将上述有机无机双组分溶胶于80-100℃烘箱中进行溶胶-凝胶化反应10-72h,得到酚醛ZrO2双网络凝胶;随后将其置于60-150℃鼓风干燥箱中进行梯度升温干燥或超临界干燥,得到酚醛ZrO2双网络气凝胶;步骤五、碳热还原:将步骤四得到的酚醛ZrO2双网络气凝胶在惰性气氛或真空条件下经高温碳热还原反应得到ZrC气凝胶。

全文数据:

权利要求:

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