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快速分离染料的离子共轭微孔聚合物纳滤膜的制备方法及其应用 

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申请/专利权人:南阳理工学院

摘要:本发明属于高分子化学、材料科学以及膜分离技术领域,一种快速分离染料的离子共轭微孔聚合物纳滤膜的制备方法及其应用,其中制备方法,包括:1,4‑二溴‑2‑甲基咪唑甲乙基苯的制备,溴功能化硅片的制备,目标材料iCMP‑Cl‑膜的制备,目标材料iCMP‑Br‑膜和iCMP‑BF4‑膜的制备。利用本发明方法制备的致密连续iCMP膜,通过交换不同的反阴离子Cl‑,Br‑,BF4‑来调节iCMP膜的孔径,以实现水中有机染料的有效分离。研究表明,用BF4‑交换的iCMP膜具有最小的孔径,可以有效地分离水中的有机染料而不损失水透量透量最低可达447.9Lm‑2h‑1MPa‑1,截留率最低可达99.5%以上,远远优于市售膜。

主权项:1.一种快速分离染料的离子共轭微孔聚合物纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、将0.2-0.4g的1,4-二溴-2-溴乙基苯溶于20-40mL二氯甲烷中,再置于100-200mL装有磁子的双颈圆底烧瓶中搅拌溶解,待完全溶解后加入0.08-0.1gN-甲基咪唑,然后在氮气气氛下回流24-26小时,冷却至室温后,真空蒸馏去除溶剂,获得白色固体,再加入50-100mL乙酸乙酯洗涤所得白色固体,过滤后真空干燥3-6小时,得到0.196-0.392g的1,4-二溴-2-甲基咪唑甲乙基苯;步骤2、将4-8cm2的硅片在100-200mL的食人鱼溶液中浸泡6-8小时,然后用去离子水对硅片冲洗4-6次,并用氮气吹干,获得羟基功能化的硅片;随后,将羟基功能化的硅片置于100-200mL的圆底烧瓶中,加入40-50mL无水甲苯和4-5mL3-氨基丙基三甲氧基硅烷,在氮气气氛下回流12-14小时,然后用甲苯冲洗4-6次,并用氮气吹干,得到氨基功能化的硅片;随后,将氨基功能化的硅片置于圆底烧瓶中,加入8-13g的对溴溴苄和20-30mL超干DMF,120-125℃加热24-26小时,反应完成后取出溴功能化的硅片,用DMF洗涤4-6次;步骤3、将步骤2制得的溴功能化的硅片置于含15-20mL无水DMF、15-20mL三乙胺、0.012-0.015mmol四三苯基膦钯、0.012-0.015mmol碘化亚铜的100-200mL双颈圆底烧瓶中,氮气气氛下,超声30-40min后,再将19.6-39.2mg的1,4-二溴-2-甲基咪唑甲乙基苯和8.3-16.6mg的四4-乙炔基苯基甲烷加入上述混合物中,然后加热双颈圆底烧瓶,在90-110℃下保存2-4天,冷却至室温后,将产物取出,用20-30mL0.15-0.20mmolLHCl、20-30mL甲醇、20-30mL二氯甲烷及20-30mL丙酮洗涤3-6次,得到目标材料iCMP-Cl-膜;步骤4、将步骤3制得的iCMP-Cl-膜分别置于50-100mL0.5-1molL的含有NaBr水溶液及50-100mL0.5-1molL含有NaBF4的水溶液中,浸泡22-24小时,随后,用去离子水洗涤3-6次,并在氮气下吹干,得到目标材料iCMP-Br-膜和iCMP-BF4-膜。

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权利要求:

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