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申请/专利权人：赤峰万泽药业股份有限公司

摘要：本发明公开一种3‑氨基吡咯烷二盐酸盐合成方法，包括：苄基‑3‑乙氧基‑3‑烯基‑1‑乙烯基乙氧基甲基胺液制备；1‑苄基‑3‑吡咯烷酮液制备；1‑苄基‑3‑氨基吡咯烷液制备；1‑苄基‑3‑氨基吡咯烷盐制备；3‑氨基吡咯烷液制备；通过分段控制各部反应主料的活性，以及进行定向加氢方式，提高3‑氨基吡咯烷二盐酸盐的产率以及纯度。

主权项：1.一种3-氨基吡咯烷二盐酸盐合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1）甲苯、苄胺加入反应容器中；对所述甲苯、苄胺进行降温冷却；降温后，分次向反应容器内加入丙烯酸乙酯，自然升温至温度不再发生变化；然后加入氯化氢气体，搅拌静置；再加入氯乙酸乙酯、三乙胺，升温至第一温度，持续时间为第一时长；所述第一温度为80-85℃，所述第一时长为4-4.5小时；将所得的反应溶液进行分离、蒸馏得到3-苄基2-乙氧基-2-氧代乙基氨基丙酸乙酯液；2）甲苯、3-苄基2-乙氧基-2-氧代乙基氨基丙酸乙酯液加入反应容器中，所述反应容器进行降温冷却；然后加入乙醇钠，控制加料时温度至第二温度，加料完毕控制温度至第三温度，持续时间为第二时长；第二温度为20-30℃；所述第三温度为25-30℃，所述第二时长为3-4小时；然后将得到的反应溶液与纯化水、盐酸在反应容器中混合，调节到第一pH；所述第一pH为2-3；所述第二pH为8-10，所述第三pH为8-9；然后将反应液分离、蒸馏，用氢氧化钠水溶液调至第二pH，再用冰醋酸调至第三pH；分离后得到1-苄基-3-吡咯烷酮液；3）甲醇、1-苄基-3-吡咯烷酮液加入反应容器，加入活性镍；然后通入液氨，再对反应容器内物料进行加热；然后向反应容器内通入氢气，进行氢化反应；反应完毕后进行分离、蒸馏得到1-苄基-3-氨基吡咯烷液；通入液氨具体过程为，分两步通入液氨，第一步通入所需添加液氨总量的35-45%的液氨，第二步通入液氨之前关闭反应容器上的排空阀；通入氢气具体过程为，分两步通入氢气，第一步通入氢气，反应容器内压力达到1.0-1.2MPa，然后开启搅拌；反应容器内温度为60-90℃、压力为1.5MPa-3.0MPa时，进行保温氢化反应；然后进行第二步通入氢气，提高压力为2.0-3.0MPa；4）将得到的1-苄基-3-氨基吡咯烷液加入氯化氢进行成盐反应，然后分离、干燥得到1-苄基-3-氨基吡咯烷盐；5）将甲醇加入高压反应容器中，加入1-苄基-3-氨基吡咯烷盐，然后加入钯炭、纯化水，进行通入氮气置换反应容器内空气后，通入氢气；通入氢气时提高氢压至2-3MPa，并升高温度，反应过程中维持温度为第四温度，进行氢化反应，当时温度上升，压力同时上升反应结束，得到3-氨基吡咯烷液；所述第四温度为70-100℃；6）3-氨基吡咯烷液加入反应容器中；所述反应容器进行降温冷却；加入盐酸调节pH为2-3，进行蒸馏、干燥得到3-氨基吡咯烷二盐酸盐；第1）反应中所述3-苄基2-乙氧基-2-氧代乙基氨基丙酸乙酯的产率为88-90%；和或第2）反应中所述1-苄基-3-吡咯烷酮的产率为92-99%;和或第3）反应中所述1-苄基-3-氨基吡咯烷的产率为90-99%；和或第5）3-氨基吡咯烷的产率为95-99%。

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