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一种应用于木糖生产的水溶性木质素降解产物定量分析方法 

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申请/专利权人:高密同利制糖有限公司;浙江华康药业股份有限公司

摘要:本发明公开了一种应用于木糖生产的水溶性木质素降解产物定量分析方法,它属于木糖生产的物料检测领域,包括以下步骤:将样品均分为S1、S2、S3并预处理,制备香草酸、丁香酸、对‑香豆酸、阿魏酸标准品的系列混合标准工作液,用高效液相色谱定量得相应的标准曲线,相同条件下同批次分别测定S1、S2、S3,积分峰面积,根据稀释倍数分别得预处理前S1、S2、S3中四个单体的浓度,预处理前S1、S2、S3中各自四个单体的浓度总和CS1、CS2、CS3为预处理前S1、S2、S3中水溶性木质素降解产物的总含量。本发明更适合于木糖水解液复杂体系,通过对样品进行不同的预处理,可以快速检测出不同状态的水溶性木质素降解产物,成本低,不受其他物质的干扰,准确性好。

主权项:1.一种应用于木糖生产的水溶性木质素降解产物定量分析方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)样品采集及预处理:采集80-95℃木糖水解液,记录木糖水解液温度T1,等体积分为三份,分别记作S1、S2、S3;S1降温至常温;S2降温至常温,经0.22μm水系膜过滤,然后用质量分数为5-15%的无机碱溶液稀释,稀释后pH为12.3-13.8;S3用质量分数为5-15%的无机碱溶液及时稀释,稀释后pH为12.2-13.7;预处理后的S1、S2、S3分别用0.22μm水系膜过滤,各自密封保存;(2)系列混合标准工作液的制备:按质量比10-20:10-30:70-90:100称取香草酸、丁香酸、对-香豆酸、阿魏酸标准品,用指定溶剂配置成不同浓度的系列混合标准工作液;所述指定溶剂为水、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、甲酸、丙酮中的一种或几种组成的混合物;(3)标准曲线的绘制:利用配有反相色谱柱的高效液相色谱定量分析系列混合标准工作液,分别对峰面积积分,以标准品浓度作为横坐标,相应的峰面积作为纵坐标,分别绘制各标准品的标准曲线,线性回归方程的相关系数不低于0.99;色谱条件:流动相为甲酸、冰醋酸、甲醇、乙醇、乙腈、水的一种或几种组成的混合物,紫外检测器检测波长为320nm,流速0.5-1.0mLmin,柱温40-50℃;(4)样品测试:预处理后的S1、S2、S3进样前先用0.22μm水系膜过滤,在步骤(3)的色谱条件下同批次分别测定过滤后的预处理后的S1、S2、S3,积分峰面积,将峰面积代入步骤(3)中的相应线性回归方程,分别得预处理后的S1、S2、S3中香草酸、丁香酸、对-香豆酸、阿魏酸四个单体的浓度,根据稀释倍数得预处理前S1、S2、S3中四个单体的浓度,预处理前S1、S2、S3中各自四个单体的浓度总和CS1、CS2、CS3分别为预处理前S1、S2、S3中水溶性木质素降解产物的总浓度,CS1为木糖水解液中游离态水溶性木质素降解产物的浓度,CS2减CS1为木糖水解液中复合物水溶性木质素降解产物的浓度,CS3减CS2为木糖水解液中介稳态水溶性木质素降解产物的浓度;所述S3稀释倍数为n,n按下述公式计算: ;其中,V1为未稀释前S3的体积,单位为mL,为温度校正系数,,为采集样品时T1温度下水的密度,单位为gcm3,为无机碱溶液所处温度下水的密度,V2为S3中加入无机碱溶液的体积,单位为mL。

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