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申请/专利权人：深圳亿凡特生物科技有限公司

摘要：本发明公开了一种复合尼古丁盐的制备方法，涉及杀菌剂制备技术领域。本发明在制备复合尼古丁盐时，先将甲基丙烯酸和苯乙烯反应得到制孔模板；将钛酸四丁酯通过制孔模板煅烧制得多孔纳米二氧化钛；再将多孔纳米二氧化钛依次和三甲氧基7‑辛烯‑1‑基硅烷、甲基丙烯酸酯反应得到改性多孔纳米二氧化钛；将改性多孔纳米二氧化钛酸解得到羧酸化多孔纳米二氧化钛；最后，将尼古丁和羧酸化多孔纳米二氧化钛反应得到缓释尼古丁盐，再将尼古丁和乙酸反应后，负载在缓释尼古丁盐上制成复合尼古丁盐。本发明制备的复合尼古丁盐具有优良的杀菌性能和长效性能。

主权项：1.一种复合尼古丁盐的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）将甲基丙烯酸、苯乙烯和体积分数为6~8%的乙醇溶液按质量比1:9~11:40~50混匀，在氮气环境下、100~200rpm搅拌20~40min，加入甲基丙烯酸质量0.01~0.02倍的过硫酸钾，在65~75℃继续反应20~24h，自然冷却至室温后离心，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3~5次，在45~55℃干燥10~12h得到制孔模板；将钛酸四丁酯、盐酸、冰醋酸、聚醚F127和无水乙醇按质量比1:0.6~0.8:0.6~0.8:0.4~0.6:8~10混匀，超声分散1~2h，加入钛酸四丁酯质量1~2倍的制孔模板，在80~90℃、300~500rpm反应6~8h后离心，用去离子水洗涤3~5次，在115~125℃干燥4~6h，再在氮气环境下、20~30℃、101.32~101.33kPa条件下，以0.5~1.5℃min的加热速率加热至600~700℃保持3~5h，自然冷却至室温后，研磨过筛200~300目，得到多孔纳米二氧化钛；（2）将多孔纳米二氧化钛和体积分数为80~90%的乙醇溶液按质量比1:30~40混匀，超声分散10~20min，加入多孔纳米二氧化钛质量10~12倍的三甲氧基7-辛烯-1-基硅烷醇解液，在20~30℃、200~400rpm搅拌8~10h后离心，用无水乙醇洗涤3~5次，在75~85℃干燥10~14h，得到预改性多孔纳米二氧化钛；将预改性多孔纳米二氧化钛、甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和四氢呋喃按质量比1:2~3:0.01~0.02:8~10混匀，在氮气环境下、60~70℃、100~200rpm搅拌7~9h，自然冷却至室温后离心，用正己烷洗涤3~5次，在40~50℃干燥10~12h，得到改性多孔纳米二氧化钛；（3）将改性多孔纳米二氧化钛和去离子水按质量比1:10~20混匀，在50~60℃、200~300rpm搅拌20~40min，加入质量分数为18~20%的盐酸溶液调节pH为4.5~5.5，继续反应1~2h，得到羧酸化多孔纳米二氧化钛；将尼古丁、羧酸化多孔纳米二氧化钛和无水乙醇按质量比1:8~10:6~7混匀，在25~35℃、200~300rpm搅拌1~2h后过滤，用无水乙醚洗涤3~5次，在70~80℃干燥10~14h，得到缓释尼古丁盐；将乙酸、尼古丁和乙酸乙酯按质量比1:2~3:6~7混匀，在80~100℃、回流反应10~12h，加入乙酸质量4~6倍的缓释尼古丁盐，继续反应10~12h，自然冷却至室温后过滤，用无水乙醚洗涤3~5次，在70~80℃干燥10~14h，得到复合尼古丁盐。

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