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申请/专利权人：江苏海洋大学;蓝湾海洋资源开发技术创新中心

摘要：本发明涉及耐温剂技术领域，具体公开了一种氨基酸‑氧化石墨烯基清洁压裂液高效耐温剂的制备方法，首先通过Hummers法得到蓬松絮状的氧化石墨烯；然后利用氧化石墨烯和N,N‑二甲基甲酰胺通过分离催化剂和蒸馏脱色后得到氧化石墨烯酰氯中间体，然后将其加入到装有氨基酸钠和超纯水的玻璃反应釜内，通过控制NaOH溶液的滴加速率控制pH值，最后通过冷冻干燥得到氨基酸‑氧化石墨烯基清洁压裂液高效耐温剂；该发明合成工艺简单，适用于改善常见清洁压裂液体系的耐温性能，无需合成新结构黏弹性表面活性剂与之适配，通过非共价键方式提高清洁压裂液中三维蛛网仿生网络结构的强度和刚度，不影响清洁压裂液破胶，保护地层渗透率。

主权项：1.一种氨基酸-氧化石墨烯基清洁压裂液高效耐温剂在制备清洁压裂液中的应用，其特征在于：清洁压裂液包含：黏弹性表面活性剂含量0.5-2wt%、增黏剂含量0.5-2wt%、高效耐温剂含量0.01-0.03wt%、水含量95.97-98.99wt%；所述黏弹性表面活性剂包括阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和两性离子表面活性剂中的任意一种；所述阳离子表面活性剂为十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵的任意一种；所述阴离子表面活性剂为油酸钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的任意一种；所述两性离子表面活性剂为十六烷基羟丙基磺基甜菜碱、十八烷基羟丙基磺基甜菜碱和芥酸酰胺羟丙基磺基甜菜碱中的任意一种；所述增黏剂为氯化钾、氯化钠、十二烷基硫酸钠、对甲苯磺酸钠和水杨酸钠中的任意一种；氨基酸-氧化石墨烯基清洁压裂液高效耐温剂的制备方法，具体步骤如下：S1：氧化石墨烯的制备；S11：将石墨粉和NaNO3加入到大烧杯中，再缓慢地加入浓硫酸并用玻璃棒搅拌均匀，随后将烧杯置于冰水浴中，在电磁搅拌条件下缓慢地加入KMnO4；S12：当KMnO4完全加入后，撤去冰水浴，并在水浴中控制温度在15-20℃反应2-3小时，再将水浴温度升高到40-50℃继续反应30-40分钟；S13：在快速搅拌的条件下向烧杯中加入超纯水，并控制反应温度在90-100℃反应20-30分钟后，再加入30%H2O2还原多余的KMnO4，直到反应混合液中无明显气泡逸出为止，此时反应混合物的颜色呈现亮黄金色，把反应混合物趁热过滤，并用超纯水洗涤数次后，真空70-80℃条件下干燥，获得的褐色固体粉末即为氧化石墨；S14：取适量氧化石墨固体粉末置于烧杯中，溶于超纯水，再将烧杯置于超声波清洗仪中超声处理30-40分钟后，静置，取上层清液，即可获得单层或者少数层的氧化石墨烯水溶液，将得到的溶液进行冷冻干燥即可得到蓬松絮状的氧化石墨烯；S2：氨基酸-氧化石墨烯基清洁压裂液高效耐温剂的制备；S21：称取氧化石墨烯和催化剂加入三口烧瓶中，首先将恒温磁力搅拌器的油温升至60-80℃，然后控制油浴温度并保持烧瓶内温相对恒定，将光气通过插入管缓慢均匀地通入到烧瓶中，以0.1-0.15Lmin的速度通入20-30min光气后停止，保温30-40分钟，维持反应温度反应2-2.5小时后，通入氮气赶出残留的光气和氯化氢，分离催化剂后经过蒸馏脱色得到氧化石墨烯酰氯中间体；S22：在玻璃反应釜内加入氨基酸钠和超纯水，搅拌溶解后加入30wt.%NaOH至体系pH为12.0±0.2；开启冷冻循环浴槽将体系温控降低至15.0±0.1℃后调节搅拌速率为600-800r·min-1，然后在2-2.5h内逐渐添加氧化石墨烯酰氯中间体，通过调控30wt.%NaOH溶液的滴加速率使体系pH为12.0±0.2，通过调控冷冻循环浴槽的启停控制体系温度为15.0±0.1℃，酰氯添加完毕后继续滴加NaOH溶液维持体系pH为12.0±0.2，并在15.0±0.1℃下反应3-4小时，冷冻干燥得到氨基酸-氧化石墨烯基清洁压裂液高效耐温剂。

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