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一种酚邻位C-H键胺甲基化化合物的制备方法 

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申请/专利权人:西北工业大学

摘要:本发明公开了一种酚邻位C‑H键胺甲基化化合物的制备方法,该方法包括以下步骤:将0.1~0.5mmol份酚类化合物、0.2~0.6mmol份N,N‑二烷基三氟硼酸钾盐、0.02~0.1mmol份碘单质、0.3~1.5mmol份过碳酸钠、0.35~1.75mL份溶剂加入到反应容器中充分混合,并加热至80~110℃,反应18~30h,得到反应混合物;将反应混合物分离纯化,得到酚邻位C‑H键胺甲基化化合物。本发明方法避免了过渡金属催化剂的使用,通过提供碘单质为催化剂、过碳酸钠为氧化剂,实现了无金属催化的酚类化合物的位点选择性C‑H键官能化,此外,本发明方法适用于多种吸电子、给电子基团取代的酚类化合物的有效转化,再者,本发明方法避免了大量有机溶剂的使用,在水相体系中可完成转化。

主权项:1.一种酚邻位C-H键胺甲基化化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:1将第一反应物0.1~0.5mmol份酚类化合物、第二反应物0.2~0.6mmol份N,N-二烷基三氟硼酸钾盐、催化剂0.02~0.1mmol份碘单质、氧化剂0.3~1.5mmol份过碳酸钠、0.35~1.75mL份溶剂加入到反应容器中充分混合,并加热至80~110℃,反应18~30h,得到反应混合物;在步骤1中,所述酚类化合物选自苯酚、2-溴苯酚、4-溴苯酚、对羟基联苯、4-叔丁基苯酚、4-甲氧基苯酚、4-氟苯酚、对甲酚、2-萘酚中的任意一种;在步骤1中,所述N,N-二烷基三氟硼酸钾盐选自N-苄基-N-甲基甲基三氟硼酸钾盐、N-苄基-N-乙基甲基三氟硼酸钾盐和S-N-甲基-N-1-苯乙基甲基三氟硼酸钾盐中的任意一种;在步骤1中,所述溶剂选自水、体积比为1:1的水乙腈、体积比为1:1的水乙醇、体积比为1:1的水二氧六环、体积比为1:1的水二甲基亚砜、体积比为1:1~6:1的水甲苯中的任意一种;2将反应混合物分离纯化,得到酚邻位C-H键胺甲基化化合物。

全文数据:

权利要求:

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