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申请/专利权人：宿迁联盛科技股份有限公司

摘要：本发明涉及一种磺酸化多级孔硅铝沸石分子筛催化剂的制备及其在三丙酮胺合成中的应用；采用各种酸性多级孔沸石分子筛为母体经磺酸化后制备的催化剂上含有两种性质不同的酸性位点；用于三丙酮胺合成的反应温度为50~60℃，常压，在绝热式固定床反应器中丙酮和氨气反应生成三丙酮胺，实现三丙酮胺的连续制备；该催化剂克服了现有催化剂只具有单一活性位点的缺陷，两种性质不同的酸性中心在三丙酮胺的合成中具有协同催化作用；催化剂可以成型用于绝热式固定床反应器实现了三丙酮胺的连续制备，具有绿色、安全、高效制造的特点。

主权项：1.一种磺酸化多级孔硅铝沸石分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将多级孔硅铝沸石分子筛干燥，分散于无水甲苯中，超声30~40min后加入3-巯基丙基（二甲氧基）甲基硅烷，搅拌，然后升温进行反应；（2）将步骤（1）的反应产物冷却、过滤，无水乙醇洗涤后进行干燥，干燥后样品分散于40~45℃去离子水中，加入H2O2，保持温度继续搅拌反应8~10h，过滤、干燥后得到磺酸化多级孔硅铝沸石分子筛催化剂；所述多级孔硅铝沸石分子筛包括H型的HBeta-M分子筛、HZSM-5-M分子筛、HY-M型分子筛、HMOR-M分子筛中的一种或多种；步骤（1）中，所述多级孔硅铝沸石分子筛与甲苯的质量比为0.5~0.6:1；所述3-巯基丙基（二甲氧基）甲基硅烷与多级孔硅铝沸石分子筛的质量比为0.8~1.2:1；反应的温度为80~120℃，反应的时间为8~10h；所述HZSM-5-M分子筛的制备方法，包括以下步骤：室温搅拌状态下，将水玻璃NaOH水溶液混合，然后加入共聚物RMC，搅拌后加入酸性Al2SO43水溶液，搅拌得到硅酸铝凝胶，将凝胶转移到不锈钢高压釜中，进行动态结晶，过滤、洗涤、干燥后在550℃的空气中煅烧5~6h，所得样品在80℃下与NH4NO3溶液进行离子交换，得到HZSM-5-M分子筛；所述HBeta-M分子筛的制备方法，包括以下步骤：室温搅拌状态下，将NaOH溶解在H2O中，加入NaAlO2和四乙基氢氧化铵、硅胶；逐滴加入共聚物RMC，搅拌得到凝胶；将该凝胶转移到高压釜中，动态结晶；过滤收集固体产物，干燥后在550℃下煅烧6小时，得到HBeta-M分子筛；所述HY-M型分子筛的制备方法，包括以下步骤：将水玻璃、H2O和Y型沸石种子溶液搅拌混合，加入的Al2SO43水溶液和的NaAlO2水溶液和NaOH水溶液，室温下搅拌得到铝硅酸盐凝胶，将凝胶转移到不锈钢高压釜，静态结晶，经过滤和洗涤，干燥后在560℃下煅烧，然后于80℃下与NH4NO3溶液进行离子交换，得到HY-M型分子筛；其中Y型沸石种子溶液为NaAlO2、H2O、NaOH和水玻璃混合、老化后溶液；所述HMOR-M型分子筛的制备方法，包括以下步骤：室温搅拌状态下，将水玻璃和NaAlO2的水溶液混合；剧烈搅拌，缓慢加入RMC，搅拌，加入Al2SO43水溶液，搅拌得到粘性的硅铝酸盐凝胶，将凝胶转移到不锈钢高压釜中，结晶，过滤，洗涤后干燥，在550℃下煅烧6小时然后于80℃下与NH4NO3溶液进行离子交换，得到HMOR-M型分子筛。

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