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申请/专利权人:重庆邮电大学
摘要:本发明涉及AlP@CNPCCOF复合纳米材料的制备方法及其产品和应用,属于功能材料的制备技术领域。本发明的制备方法首先通过自由基反应将9‑胺基表辛可宁CN与巯乙基磷酸酯嫁接成具有手性催化功能的磷酸酯CNPE,再通过滴加三甲基溴硅烷水解酯基,通过柱层析纯化得到手性有机磷酸CNPC;然后将手性有机膦酸CNPC包裹于COF复合纳米材料由本二硼酸、二氧六环和均三甲苯反应得到的之中,与NaAlO2沉降固载,使手性有机磷酸完完全全固载到COF之上,制备得到结晶性较好、比表面积高、密度低、结构排列紧密的一种特有的空壳结构的催化剂即为AlP@CNPCCOF复合纳米材料,该制备方法简单且产量高。
主权项:1.一种AlP@CNPCCOF复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:1制备膦酸酯:将催化剂、巯烷基磷酸酯和9-胺基表辛可宁溶解在有机溶剂中,搅拌回流后加水猝灭反应,用质量浓度为15~20%的稀盐酸溶液调至pH=1,用三氯甲烷萃取,除去有机相后加入氨水调节pH=10,用三氯甲烷萃取后取有机相进行干燥,真空脱溶得到粗产物,经柱层析纯化得黄棕色油状粘稠物即为膦酸酯;2制备手性有机膦酸:将步骤1中所述膦酸酯和脱水二氯甲烷,搅拌混合均匀后滴加三甲基溴硅烷,室温搅拌8~10h后浓缩,向单颈瓶中加入甲醇,终止反应,减压浓缩,得土黄色粘稠物,经柱层析纯化得淡黄色固体即为手性有机磷酸;3制备AlP@CNPCCOF复合纳米材料:将NaAlO2溶于乙二醇甲醚中,超声溶解,得溶液A,将苯二硼酸、二氧六环、均三甲苯和步骤2中所述手性有机磷酸充分搅拌2~3h后置于水热釜中,在120~140℃下反应24~36h,冷却得到溶液B,搅拌下将溶液A逐滴滴加到溶液B中,超声30~40min后继续搅拌1~2h,用丙酮反复洗涤后干燥,得到AlP@CNPCCOF复合纳米材料。
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百度查询: 重庆邮电大学 AlP@CNPC/COF复合纳米材料的制备方法及其产品和应用
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