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一种高纯氟化钙的制备方法 

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申请/专利权人:大连理工大学

摘要:本发明属于无机精细化学品生产技术领域,提供一种高纯氟化钙的制备方法,主要是将方解石原料用盐酸溶解,获得氯化钙溶液,然后经过沉淀、协同萃取进行提纯,最后氟化、洗涤、干燥得到高纯氟化钙。整个工艺过程简单、易于控制。氟化钙产品纯度可以达到99.99%以上,能够满足晶体材料、特种玻璃、光学材料、特种陶瓷等领域对其纯度的要求。

主权项:1.一种高纯氟化钙的制备方法,其特征在于,步骤如下:步骤1:将含钙矿物原料与酸溶液混合,搅拌溶解、过滤后得到滤液I;其中,含钙矿物原料中钙与酸的物质的量之比为1:1.0~1:3.0;其中,所用含钙矿物原料为方解石、石灰石、白云石中的一种,纯度为90.0%~99.0%;所用酸为wt%=50%~70%的硝酸、wt%=30%~37%的盐酸、wt%=62%~70%的硫酸中的一种;步骤2:向步骤1得到的滤液I中加入氧化剂搅拌反应完全后,用碱液调节pH至8.5~12.0,静置、过滤,得到滤液II;其中,氧化剂与含钙矿物原料的质量比0.1%-5.0%;其中,所用氧化剂为CaO2、H2O2、Na2O2、K2O2中的一种;所用碱液为氢氧化钠、氢氧化钙、氨水中的一种;步骤3:将步骤2得到的滤液II用酸调节pH至5.0~8.0,静置、过滤得到滤液III;其中,所用酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸其中的一种;步骤4:将萃取剂A、萃取剂B和稀释剂按比例混合得到有机相;其中,有机相中萃取剂A和萃取剂B的体积比为1:0.2~5,萃取剂总体积为有机相总体积的5%~20%;将步骤3得到的滤液III稀释后加入有机相充分搅拌,萃取5~60min后进行分液,得到萃取相和水相;其中,有机相水相OA=4:1~1:4;其中,所用萃取剂A为5-壬基水杨醛肟、5-十二烷基水杨醛肟、2-羟基-5-壬基二苯甲酮肟、2-羟基-5-十二烷基二苯甲酮肟、2-羟基-5-壬基苯乙酮肟、水杨醛肟衍生物、二苯甲酮肟衍生物、苯乙酮肟衍生物其中一种或两种以上混合;所用萃取剂B为2,2-二甲基-丙酸、2-乙基-2,5-二甲基己酸、2,2-二甲基丁酸、2-甲基-2-乙基-丁酸、2,2-二甲基戊酸、2-甲基-2-乙基-戊酸其中一种或两种以上混合;所用稀释剂为石油加氢轻馏分;步骤5:向步骤4中得到的水相溶液中缓慢加入氟化剂,控制反应温度为20~80℃,搅拌反应完全后,过滤、洗涤、干燥得到氟化钙;其中,所用氟化剂为氟化氢、氟化铵、氢氟酸中的一种;氟化剂中氟和无机相中钙的物质的量比为1:2~1:2.5。

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