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申请/专利权人：寿光新海能源技术有限公司

摘要：本发明公开了耐高温酸化用缓蚀剂及其制备方法，包括如下重量份原料：缓蚀主剂40‑48份、增效剂10‑15份、添加剂1.5‑2.5份、凝胶剂30‑40份、加重剂15‑25份和致孔剂15‑18份。所述添加剂具有除垢功能，有利于缓蚀剂在金属表面的吸附。缓蚀主剂分子结构中包括碳碳双键、醚键、酚羟基、酰胺键、三唑环、咪唑环、季铵盐和含氟烷烃长链。所制备的耐高温酸化用缓蚀剂溶解性能好、热稳定性高、在高温下仍然具有良好的缓蚀性能。

主权项：1.一种耐高温酸化用缓蚀剂，其特征在于：包括如下重量份原料：缓蚀主剂40-48份、增效剂10-15份、添加剂1.5-2.5份、凝胶剂30-40份、加重剂15-25份和致孔剂15-18份；所述缓蚀主剂，其制备包括如下步骤：步骤A1：将4-氨基-3-硝基苯甲酸、浓盐酸、水加入烧瓶中，于30℃下搅拌30min，再用冰水浴冷却到0℃，向烧瓶中缓慢滴加亚硝酸钠溶液，搅拌反应20-30min得反应液，加入尿素直至反应液使淀粉-碘化钾试纸变蓝，制得重氮盐中间体；再将4-烯丙基-2-甲氧基酚和甲醇加入三口烧瓶中，加入碳酸钠调节pH为7.5-8.5，于冰水浴搅拌下，缓慢滴加重氮盐中间体，在45-60min内滴加完成，再继续搅拌反应2-2.5h，得到反应产物a；步骤A2：将反应产物a、乙醇、氢氧化钠加入三口烧瓶中，升温至65-75℃，开启回流搅拌，然后分三次等量加入连二亚硫酸钠，再回流搅拌反应1-1.5h，冷却至室温，加入盐酸调节pH至5-6，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，干燥后得到反应产物b；步骤A3：将全氟辛酸、二乙烯三胺和二甲苯加至三口烧瓶中，通入氮气，开启回流搅拌，升温至140-150℃，恒温回流搅拌反应3-3.5h，然后迅速升温至200℃，恒温回流搅拌反应2-2.5h，得到反应产物c；步骤A4：将反应产物b、甲苯与反应产物c加至反应瓶中，升温至135-145℃，恒温搅拌反应10-12h，得到反应产物d，再将反应产物d、氯化苄和正丙醇加入烧瓶中，升温至110-120℃，恒温搅拌反应6-7h，得到缓蚀主剂；其中，所述增效剂为三氧化二锑；所述添加剂为氨基三甲叉膦酸和乙二胺四甲叉膦酸钠按照1：1的质量比例混合配制而成；所述凝胶剂为聚乙烯醇；所述加重剂为硫酸钡；所述致孔剂为5-甲基苯并三氮唑；步骤A1中，4-氨基-3-硝基苯甲酸、浓盐酸、水、亚硝酸钠溶液的用量比为0.032mol：8mL：4mL：40-48mL；4-烯丙基-2-甲氧基酚、甲醇、碳酸钠和重氮盐中间体的用量比为0.016mol：100-120mL：0.005-0.010mol：0.016mol；浓盐酸的质量分数为36.5%，亚硝酸钠溶液的浓度为1molL；步骤A2中，反应产物a、乙醇、氢氧化钠和连二亚硫酸钠的用量比为0.1mol：135-155mL：0.02-0.05mol：0.1-0.2mol；连二亚硫酸钠的用量为三次加入量的总和；乙醇的体积分数为95%；步骤A3中，全氟辛酸、二乙烯三胺和二甲苯的用量比为0.1mol：0.12-0.15mol：40-48mL；步骤A4中，反应产物b、甲苯与反应产物c的用量比为1.05mol：700-800mL：1.00mol；反应产物d、氯化苄和正丙醇的用量比为1mol：1.02mol：850-950mL。

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