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申请/专利权人:中国科学院西北生态环境资源研究院
摘要:本发明涉及气相色谱分析技术领域,尤其涉及一种烃源岩样品中挥发性有机物热分离进样装置及方法,分离进样方法包括:将一种分离进样装置的进样部、射流部和分流部依次连通,将烃源岩样品粉末放入进样部的壳体内直接加热,挥发性有机物在加热后直接挥发并进入经液氮冷却的合金柱中被捕集,然后通过色谱分析仪柱箱加热,经色谱柱分离,再进行质谱鉴定,使固体样品中的有机物既不会发生热裂解、又能快速地从样品中挥发分离出来。本分离进样装置应用于上述分离进样方法,通过固体进样加快整个检测的过程,通过输料叶轴提高了固体样品的利用率。
主权项:1.一种烃源岩样品中挥发性有机物热分离进样方法,其特征在于:包括如下步骤:S1:将一种分离进样装置的进样部、射流部和分流部依次连通,将烃源岩样品粉碎成粉末,烃源岩样品粉末的粒度为20-120目,进样量为5-60mg,将位于进样部壳体上部的进料管以及射流部一侧的导气管同时与供气设备连接,载气流速为0.5-5mlmin,分流部下端的出气管与色谱分析仪内的合金柱入口连接,设置壳体内加热温度为250-280℃,将烃源岩样品粉末倒入进料管内;S2:烃源岩样品粉末在载气的带动下进入进样部的壳体内,经过加热后烃源岩样品粉末中的挥发性有机物变为气态,剩余的固体粉末与气态有机物以及载气在壳体内进行旋风分离,固体粉末被甩到进样部的壳体内壁上并在重力作用下落入壳体下部一侧的出料管,而已挥发的气态有机物以及载气进入壳体中部设置的集气管内;S3:在射流部中充入惰性气体,在导气管的作用下,气态的有机物以及载气从集气管进入射流部内,并与导气管中的惰性气体混合,再一并进入分流部;S4:落入出料管的固体粉末从进样部的输料管下端上升到进料管内,并再次被载气吹入壳体内,固体粉末被二次加热,重复S2-S3的过程,使烃源岩样品粉末中的有机物完全挥发;S5:调整比例阀使分流部中分流管的分流比为20:1,一部分混合气体经过管道排出,另一部分则从出气管进入合金柱中被捕集,然后通过色谱分析仪柱箱加热,柱箱加热的起始温度为40℃,恒温5min,再以2℃min的速度升至100℃,再以6℃min的速度升至290℃并恒温30min,柱流量为1.0mLmin,恒流模式,经色谱柱分离后,再进行质谱鉴定;S6:完成鉴定后,将壳体内的固体粉末均从出料管排出后,断开进料管以及导气管与供气设备的连接、出气管与合金柱的连接。
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