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申请/专利权人：中国计量大学

摘要：本发明公开了倾斜光纤光栅表面超结构增强表面等离子共振氢敏传感器，由ASE宽带光源、偏振控制器、单模光纤、气室底座、进气口、出气口、PdAu薄膜光纤氢气传感器、光谱分析仪和气室屏障组成；其中PdAu薄膜光纤氢气传感器表面镀有Au纳米薄膜以及Pd纳米薄膜，纤芯刻有倾斜的布拉格光栅。用化学液相还原法制备Au、Pd纳米粒子。用分子自组装（SAMs）技术和化学镀膜法实现Au、Pd纳米薄膜在石英基底上的可控生长。膜内倾斜的布拉格光栅使光可以从纤芯耦合到由光纤包层引导的大量高阶模式中，导致辐射模耦合增强。在1.5%‑4%氢气浓度范围内，有良好的线性响应特性，且氢气浓度每变化1%，光谱幅值变化量为0.005dB，具有较好的灵敏性与分辨率。

主权项：1.倾斜光纤光栅表面超结构增强表面等离子共振氢敏传感器，其特征在于：由ASE宽带光源1、偏振控制器2、单模光纤3、气室底座4、进气口5、出气口6、PdAu薄膜光纤氢气传感器7、光谱分析仪8和气室屏障9组成；PdAu薄膜光纤氢气传感器7表面镀有Au纳米薄膜以及Pd纳米薄膜，纤芯刻有倾斜的布拉格光栅，具体为首先在光纤表面生长一层Au纳米薄膜，之后再在Au薄膜表面沉积生长Pd薄膜，Au纳米薄膜厚度为20nm，Au纳米薄膜表面被刻蚀成等边三角形金块超结构阵列用于激发强表面等离子共振；等边三角形金块的厚度为10纳米，等边三角形金块边长为10纳米，等边三角形金块中心之间的间距为20纳米；Pd纳米薄膜厚度范围为5-100nm；PdAu薄膜光纤氢气传感器7的纤芯刻有倾斜的布拉格光栅长度为10mm，光栅周期为556.6nm，倾斜角度为4°，偏振控制器2左端与ASE宽带光源1连接，右端与单模光纤3左端连接，PdAu薄膜光纤氢气传感器7左端与单模光纤3右端连接，PdAu薄膜光纤氢气传感器7右端与光谱分析仪8连接，PdAu薄膜光纤氢气传感器7位于气室底座4上方，气室屏障9位于PdAu薄膜光纤氢气传感器7上方并与气室底座4连接，进气口5和出气口6位于气室屏障9上方。

全文数据：倾斜光纤光栅表面超结构增强表面等离子共振氢敏传感器技术领域本发明提出了倾斜光纤光栅表面超结构增强表面等离子共振氢敏传感器，属于光纤传感技术领域。背景技术Pd是一种化学性质稳定的贵金属。纯Pd呈现银白色金属光泽。Pd可以吸收自身900倍的氢气,而对其他大多气体没有明显吸收,因此根据Pd的这一特性可以用来做氢气传感器的敏感材料。若在Pd或Pd复合膜表面激发SPR,则可以通过监测敏感膜层共振谱的变化来测量氢气浓度。与普通FBG相比,TFBG格栅平面不再垂直于光纤轴向,而是有一倾斜角θ，使得光可以从纤芯耦合到由光纤包层引导的大量高阶模式中，导致辐射模耦合增强。SPR检测技术具有实时、快速、高灵敏度以及免标记等优点,Au这种金属比较容易激发表面等离子体共振。通常用Au薄膜修饰的TFBG的SPR特性做传感。发明内容针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供倾斜光纤光栅表面超结构增强表面等离子共振氢敏传感器。用化学液相还原法制备Au、Pd纳米粒子。用分子自组装SAMs技术和化学镀膜法实现Au、Pd纳米薄膜在石英基底上的可控生长。在经过预处理后的TFBG表面沉积生长厚度约为20nm的Au纳米薄膜,后用浓度为1.25mmolL的H2PdCl4溶液沉积Pd纳米薄膜。Pd薄膜吸收氢气后，形成钯氢化物，PdAu薄膜的有效折射率发生变化，从而对包层模光波的传输特性产生影响，导致透射光谱的变化，产生光谱幅值响应。膜内倾斜的布拉格光栅使光可以从纤芯耦合到由光纤包层引导的大量高阶模式中，导致辐射模耦合增强。在1.5％-4％氢气浓度范围内，有良好的线性响应特性，且氢气浓度每变化1％，光谱幅值变化量为0.005dB，具有较好的灵敏性与分辨率。本发明通过以下技术方案实现：倾斜光纤光栅表面超结构增强表面等离子共振氢敏传感器，其特征在于：由ASE宽带光源1、偏振控制器2、单模光纤3、气室底座4、进气口5、出气口6、PdAu薄膜光纤氢气传感器7、光谱分析仪8和气室屏障9组成；其中PdAu薄膜光纤氢气传感器7表面镀有Au纳米薄膜10以及Pd纳米薄膜11，纤芯刻有倾斜的布拉格光栅12，偏振控制器2左端与ASE宽带光源1连接，右端与单模光纤3左端连接，单模光纤3右端与光谱分析仪8连接；偏振控制器2用于控制入射光的偏振态，调节偏振控制器2，在气室中进气与出气的速率相等，稳定控制在1000sccm，实验温度控制在23摄氏度。所述的PdAu薄膜光纤氢气传感器7的倾斜布拉格光栅12由单模光纤通过相位匹配的方法制作而成，光栅长度为10mm，光栅周期为556.6nm，倾斜角度为4°。所述的ASE宽带光源1的波长范围为1420nm～1620nm。所述的Au纳米薄膜10修饰TFBG，厚度约为20nm，表面被刻蚀成等边三角形金块超结构阵列用于激发强表面等离子共振；等边三角形金块的厚度为10纳米，等边三角形金块边长为10纳米，等边三角形金块中心之间的间距为20纳米。所述的Pd纳米薄膜11为敏感材料，厚度在5-100nm范围。本发明的工作原理是：用偏振控制器来控制传输光的偏振方向,入射光通过带有倾斜的布拉格光栅12的PdAu薄膜光纤氢气传感器7可以从纤芯耦合到由光纤包层引导的大量高阶模式中。导致辐射模耦合增强。倾斜光栅满足如下相位匹配条件：λB＝2neffΛcosθ1其中，neff、和分别是λB波长对应的纤芯模有效折射率、相应的纤芯模有效折射率和第i阶包层模的有效折射率。Λ和θ分别是TFBG的周期和内部格栅的倾斜角。仅有包层模的波长会随外界折射率变化而漂移，这种变化与外界折射率引起的包层模的色散程度相关。当氢气出现在Pd膜附近时，Pd膜转化为钯氢化物，且反应可逆，根据Pd及PdHx的光学特性，Pd薄膜的介电常数随着氢浓度的增加而降低，从而引起外界折射率变化，设外界折射率变化Δns，推导出布拉格模和包层模的波长漂移ΔλB，分别为：又因为TFBG结构未发生变化，且对于标准的单模光纤如SMF-28有和所以ΔλB＝05本发明采用的是Pd纳米薄膜11，Pd可以吸收自身900倍的氢气，而对其他大多气体没有明显吸收，因此Pd可以用来做氢气传感器的敏感材料。当氢气出现在Pd膜附近时，氢气分子H2将被解离为氢原子H，然后氢原子将很容易扩散通过Pd膜，最后Pd膜转化为钯氢化物，且反应可逆，根据Pd及PdHx的光学特性，Pd薄膜的介电常数随着氢浓度的增加而降低，从而引起外界折射率变化。本发明采用的是倾斜的布拉格光栅12，其格栅平面不再垂直于光纤轴向，而是有一倾斜角θ，使得光可以从纤芯耦合到由光纤包层引导的大量高阶模式中，导致辐射模耦合增强。就外界折射率影响来说，仅有包层模的波长会随外界折射率变化而漂移，与外界折射率引起的包层模的色散程度相关。就温度响应来说，TFBG的所有共振的波长具有相同的温度依赖性它们偏移约10pm℃，通过考虑相对波长漂移可以消除所有其他感测模态的温度交叉敏感度。就应力响应来说，布拉格模比高阶包层模的波长应力漂移要大。本发明的有益效果是：提出将对氢气吸收力极强的Pd纳米薄膜11来做氢气传感器的敏感材料，该传感器对外界氢气浓度变化的敏感性将明显增强。同时，使用倾斜的布拉格光栅TFBG12，使辐射模耦合增强，通过监测发现该氢气传感器的灵敏度将得到显著提升，为氢气检测提供了一种较为简便易搭建、可靠、灵敏度高的新方法。附图说明图1是本发明的倾斜光纤光栅表面超结构增强表面等离子共振氢敏传感器特征装置示意图。图2是本发明的倾斜光纤光栅表面超结构增强表面等离子共振氢敏传感器表面镀有的Au纳米薄膜表面的等边三角形金块超结构阵列示意图。具体实施方式下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。参见附图1，倾斜光纤光栅表面超结构增强表面等离子共振氢敏传感器，其特征在于：由ASE宽带光源1、偏振控制器2、单模光纤3、气室底座4、进气口5、出气口6、PdAu薄膜光纤氢气传感器7、光谱分析仪8和气室屏障9组成；其中PdAu薄膜光纤氢气传感器7表面镀有Au纳米薄膜10以及Pd纳米薄膜11，Au纳米薄膜10厚度为20nm，Au纳米薄膜10表面被刻蚀成等边三角形金块超结构阵列用于激发强表面等离子共振；等边三角形金块的厚度为10纳米，等边三角形金块边长为10纳米，等边三角形金块中心之间的间距为20纳米；Pd纳米薄膜11厚度范围为5-100nm；PdAu薄膜光纤氢气传感器7的纤芯刻有倾斜的布拉格光栅12，倾斜的布拉格光栅12长度为10mm，光栅周期为556.6nm，倾斜角度为4°，偏振控制器2左端与ASE宽带光源1连接，右端与单模光纤3左端连接，PdAu薄膜光纤氢气传感器7右端与光谱分析仪8连接。PdAu薄膜光纤氢气传感器7上面镀有Au纳米薄膜10以及Pd纳米薄膜11。首先在光纤表面生长一层Au纳米薄膜，之后再在Au薄膜表面沉积生长Pd薄膜。具体步骤依次为：TFBG表面清洗、表面羟基化、自组装偶联剂APTMS单分子层、吸附Au纳米粒子，生长Au薄膜，在经过预处理后的TFBG表面沉积生长厚度约为20nm的Au纳米薄膜。沉积时间为15min，镀膜溶液温度为23℃。随后用浓度为1.25mmolL的H2PdCl4溶液沉积Pd纳米薄膜，最后对镀好膜的传感器封装保护。

权利要求：1.倾斜光纤光栅表面超结构增强表面等离子共振氢敏传感器，其特征在于：由ASE宽带光源（1）、偏振控制器（2）、单模光纤（3）、气室底座（4）、进气口（5）、出气口（6）、PdAu薄膜光纤氢气传感器（7）、光谱分析仪（8）和气室屏障（9）组成；其中PdAu薄膜光纤氢气传感器（7）表面镀有Au纳米薄膜（10）以及Pd纳米薄膜（11），Au纳米薄膜（10）厚度为20nm，Au纳米薄膜（10）表面被刻蚀成等边三角形金块超结构阵列用于激发强表面等离子共振；等边三角形金块的厚度为10纳米，等边三角形金块边长为10纳米，等边三角形金块中心之间的间距为20纳米；Pd纳米薄膜（11）厚度范围为5-100nm；PdAu薄膜光纤氢气传感器（7）的纤芯刻有倾斜的布拉格光栅（12），倾斜的布拉格光栅（12）长度为10mm，光栅周期为556.6nm，倾斜角度为4°，偏振控制器（2）左端与ASE宽带光源（1）连接，右端与单模光纤（3）左端连接，PdAu薄膜光纤氢气传感器（7）右端与光谱分析仪（8）连接。

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