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申请/专利权人：深圳市晨光乳业有限公司
摘要：本发明公开了一种同步检测液态乳中4‑甲基咪唑、糠氨酸和羧甲基赖氨酸的方法，对液态乳样品进行脱脂处理，然后加入酸溶液，水解、过滤后上机测试；采用超高效液相色谱‑串联四级杆飞行时间质谱法对待测样品进行同步检测，通过外标法计算得到4‑甲基咪唑、糠氨酸和羧甲基赖氨酸的含量；经优化液态乳前处理步骤，缩短了检测时间，减少了试剂消耗。通过方法学论证，构建了一种基于UPLC‑Q‑TOFMS同步检测液态乳中的4‑甲基咪唑、糠氨酸和羧甲基赖氨酸的方法，为液态乳中美拉德反应有害产物的监测和控制提供重要依据。本发明的检测方法准确性、重现性、稳定性较好，适用于液态乳中4‑甲基咪唑、糠氨酸和羧甲基赖氨酸的实际检测。
主权项：1.一种基于UPLC-Q-TOF-MS同步检测液态乳中4-甲基咪唑、糠氨酸和羧甲基赖氨酸的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：1对液态乳样品进行脱脂处理，然后加入酸溶液，在80-140℃下水解2-24h，得到水解样品，将所述水解样品过滤后上机测试；2采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱法对待测样品进行同步检测，通过外标法计算得到4-甲基咪唑、糠氨酸和羧甲基赖氨酸的含量；其中，色谱条件包括：AgilentProshell120SB-C18色谱柱；样品温度：4-25℃；柱温：20-30℃；进样量：2μL；流速：0.3mLmin；流动相A包括体积百分比浓度为0.1-0.5％甲酸溶液与体积百分比浓度为99.9％的水，流动相B为甲醇，梯度洗脱程序；质谱条件包括：电喷雾离子源，正向模式，雾化器和喷撞气均为氮气；反应监测采用全扫模式；质谱获取：离子源喷射电压，5000V；气体温度：550℃；离子源气体1：60psi；离子源气体2：60psi；帘气：35psi；CAD气体：7psi；去簇电压：80V；碰撞能量：7V，CE扩散系数：3V；MSMS图谱获取：IDA小分子模式；最大候选离子：10；强度阈值：10cps；去簇电压：80V；碰撞能量：15V；CE扩散系数：15V。
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